[发明专利]一种从苦参中提取赝靛叶碱的方法无效
申请号: | 201310062764.9 | 申请日: | 2013-02-28 |
公开(公告)号: | CN103159767A | 公开(公告)日: | 2013-06-19 |
发明(设计)人: | 余雁;司文会;黄超群;胡舒洋 | 申请(专利权)人: | 苏州农业职业技术学院 |
主分类号: | C07D471/22 | 分类号: | C07D471/22 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 董建林;郭晓敏 |
地址: | 215008 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苦参 提取 赝靛叶碱 方法 | ||
1.一种从苦参中提取赝靛叶碱的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备苦参粗提物流体:将原料苦参浸入醇水溶液中在常温下进行提取,并将提取液真空减压浓缩后,得到苦参粗提物流体,其中,1kg苦参用10-15L醇水溶液浸提;
(2)制备苦参浸膏:将步骤(1)制备的苦参粗提物流体通过石油醚进行脱脂处理,并对脱脂后的苦参粗提物进行真空减压并回收溶剂后,真空干燥得到苦参浸膏;
(3)制备赝靛叶碱粗品:将步骤(2)制备的苦参浸膏加入到pH=2的盐酸水溶液中溶解,得到酸水溶液,然后向酸水溶液中加入萃取剂进行萃取,萃取2-10次,水层用氨水碱化至pH=10后,继续用萃取剂进行萃取,萃取2-10次,然后,合并所有的萃取液,并经过减压蒸馏回收溶剂后,得到赝靛叶碱粗品;
(4)制备赝靛叶碱半成品:将步骤(3)中制备的赝靛叶碱粗品利用乙醇-水溶液完全溶解,制成混浊度低于0.5°的上样溶液,采用大孔树脂 D101 分离柱,湿法上样以后,静置至树脂达到吸附平衡,以乙醇-水溶液为洗脱液,进行梯度洗脱或等度分段洗脱,收集赝靛叶碱含量大于 40% 的洗脱液,然后经过浓缩、干燥后得到赝靛叶碱半成品;
(5)制备赝靛叶碱:将步骤(4)制备的赝靛叶碱半成品利用乙醇-水溶液完全溶解,制成混浊度低于0.5°的上样溶液,采用大孔树脂 D101 分离柱,湿法上样以后,静置至树脂达到吸附平衡,以乙醇-水溶液为洗脱液,进行梯度洗脱或等度分段洗脱,收集赝靛叶碱质量百分含量大于等于 95% 的洗脱液,并合并洗脱液,然后经过浓缩、干燥后得到赝靛叶碱。
2.根据权利要求1所述的一种从苦参中提取赝靛叶碱的方法,其特征在于,步骤(1)所述的原料苦参为干燥的苦参粉末,所述的苦参粉末的粒径为80~100目。
3.根据权利要求1所述的一种从苦参中提取赝靛叶碱的方法,其特征在于,步骤(1)所述的醇水溶液中的醇为用于植物提取的甲醇或乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种从苦参中提取赝靛叶碱的方法,其特征在于,步骤(1)所述的醇水溶液中醇的体积含量为65% ~ 75%。
5.根据权利要求1所述的一种从苦参中提取赝靛叶碱的方法,其特征在于,步骤(2)所述的真空干燥的温度为25℃~30℃。
6.根据权利要求1所述的一种从苦参中提取赝靛叶碱的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的苦参浸膏与盐酸水溶液的用量比:1g:20ml。
7.根据权利要求1所述的一种从苦参中提取赝靛叶碱的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的萃取剂为二氯甲烷,且每次进行萃取时,萃取剂的加入体积为待萃取溶液体积的2倍。
8.根据权利要求1所述的一种从苦参中提取赝靛叶碱的方法,其特征在于,步骤(4)和步骤(5)中静置的时间为0.5-1h。
9.根据权利要求1所述的一种从苦参中提取赝靛叶碱的方法,其特征在于,步骤(4)和步骤(5)中,进行等度分段洗脱时,以 10% 的浓度差为一个间隔段,每间隔段的洗脱体积为 2~3 个柱体积,洗脱液流速为 1~2 个柱体积/小时。
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