[发明专利]一种新的倍半萜活性成分及其制备方法与应用有效
申请号: | 201310063103.8 | 申请日: | 2013-02-28 |
公开(公告)号: | CN104016952A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
发明(设计)人: | 付玉杰;祖元刚;魏作富;张芳荣;陈永轩;王微;罗猛;牟璠松;彭霄 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学;付玉杰 |
主分类号: | C07D307/93 | 分类号: | C07D307/93;A61K31/365;A61P31/04 |
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地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 倍半萜 活性 成分 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种倍半萜生物活性成分,其特征在于:以犬问荆为原料,经提取、负压空化混悬液液萃取、柱层析分离和重结晶得到,并采用质谱和核磁共振等光谱分析技术,确定该化合物为犬问荆内酯:1S,2R,7S,8R-四羟基-丁香烷-[4,7]-4,5-内酯,其化学结构式如下:
2.按照权利要求1所述的一种倍半萜活性成分的制备方法,其特征在于具体制备步骤如下:
(1)提取:以犬问荆全草为原料,经粉碎后,按质量体积比加入5~20倍原料质量的丙酮、甲醇、乙醇或醇水混合溶液进行热回流、负压空化或超声波辅助提取,共提取2~5次,每次20min~60min,合并提取液,浓缩至干,得到犬问荆全草提取物;
(2)负压空化混悬液液萃取:将犬问荆全草提取物分散于按质量体积比3~5倍的40~50°C水中,然后装入负压空化萃取柱,分别用和水等体积的石油醚或正己烷负压空化混悬液液萃取2~4次,萃取后的水相再分别用与水等体积的乙酸乙酯负压空化混悬液液萃取2~4次,合并乙酸乙酯萃取液,浓缩至干,得到乙酸乙酯萃取物;
(3)柱层析分离:将乙酸乙酯萃取物用甲醇溶解,加入与乙酸乙酯萃取物等质量的目数为300~400的层析硅胶拌匀、40°C减压蒸干,预先称取乙酸乙酯萃取物质量4~5倍的500~800目层析硅胶,采用体积比为4:1的正己烷-乙酸乙酯混合溶剂湿法装柱,将拌好样品的硅胶装入层析柱内,以体积比为4:1~1:1的正己烷-乙酸乙酯混合溶剂洗脱,薄层层析检测,合并含化合物犬问荆内酯的流份,浓缩至干,得到犬问荆内酯粗品;
(4)重结晶:犬问荆内酯粗品用乙酸乙酯重结晶得犬问荆内酯纯品。
3.权利要求1中所述的倍半萜化学成分在制备抗菌药物中的应用。
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