[发明专利]基于负极复合材料电池的方法

说明书

技术领域

本发明涉及电池电极制备技术领域，特别涉及一种基于负极复合材料电池的方法。

背景技术

随着电子产品日益普及和发展中的电池使用寿命等诸多方面提出了更高的要求，对电池能源的能量密度。与其他电池相比，锂离子电池在性能上具有显著的优越性，有着循环寿命长，能量密度高，工作电压高，以及无污染等优点。对锂离子电池性能的关键是选取充放电性能良好的正负极材料，关键是锂离子电池负极是电池的重要组成部分，它的结构与性能直接影响锂离子电池的容量和循环性能。

商业化锂离子电池主流的负极材料，充放电循环性能好，，其充放电的理论比高。我们通过寻找新的负极材料，调整材料结构等研制出高比容量、循环寿命长、低成本，并且无环境污染的锂离子电池负极材料，无疑具有重要价值。

CN 102683657A公开了一种电池负极材料的制备方法，其过程为将锡源前驱体与氧化石墨烯混合，通过水热法制备二氧化锡/ 石墨烯复合材料。测试电化学，证明所得到的材料具有良好的电化学性能，能够大大提高电子导电能力，为锂离子电池的应用提供了一种加工工艺简单、成本低廉、容量高且安全的锂离子电池负极。上述方法制得的复合材料没有形成理想的缓冲结构来容纳二氧化锡在充放电过程中的体积膨胀。

发明内容

本发明应用氧化微波法还原氧化负极复合材料。采用机械混合法复合电极材料，并研究不同配比的复合材料的电化学性能。利用微波法一步原位合成金属氧化物复合电极材料。测试以上合成材料的电化学性能，筛选出具有高比容量循环稳定性好的电极材料。合成的电极材料制成电极，并组装成扣式单电池，采用蓝电电池测试仪和电化学工作站等测试其电化学性能，筛选出性能优异的负极电池材料。

本发明简化了工艺同时极大的提高了效率采用微波法还原氧化，负极复合材料具有速率快，效率、工艺稳定性好等优点，同时避免使用剧毒的水合肼，适合产业生产。复合碳-碳，碳-金属氧化物材料，发挥各材料的优良性能，通过协同效应，最终制备容量和循环性能优越的负极电池材料。

具体实施方式

1. 采用改进的Hummer方法制备负极电池材料，在冰水浴中装配好250 mL的反应瓶，加入适量的浓硫酸，搅拌下加入2 g石墨粉和1 g硝酸钠的固体混合物，再分次加入6 g高锰酸钾，控制反应温度不超过20℃，搅拌反应一段时间，然后升温到35℃左右，继续搅拌30 min，再缓慢加入一定量的去离子水，续拌20 min后，并加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色。使用微波法在严格控制条件下直接将氧化石墨烯还原，制备结构和性能稳定的石墨烯。将氧化石墨研磨成粒径为1～100微米的细粉，在真空度0.01Pa～10Pa或气氛保护状态下，将氧化石墨以100W～2000W进行微波辐射处理，维持时间0.1～200min，氧化石墨体积迅速膨胀，得到还原石墨烯。趁热过滤，并用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥，保存备用。

2. 通过控制反应和混合的条件，同时选取不同的碳-碳复合配比，机械混合或微波原位还原法制备复合负极电池材料。得到性能最优化的负极电池材料。

3. 采用蓝电电池测试仪和电化学工作站等测试其电化学性能，将以上合成的电极材料制成电极，并组装成扣式单电池，筛选出性能优异的锂离子电池负极材料。

将氧化石墨烯和金属氧化物前驱体混合得到均匀的前驱体混合溶液，控制Ph值、温度和搅拌等条件，然后再严格控制的条件下，在微波反应器中一步反应原位合成负极复合材料。