[发明专利]炎琥宁成盐工艺

权利要求书

1.炎琥宁成盐工艺，其特征在于：步骤如下：

A、将脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯溶于浓度≥95%v/v的乙醇溶液中，加入钾盐溶液，加热，在70℃～100℃下反应，置于浓度≥95%v/v的乙醇溶液中静置析晶得到脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯钾盐；

B、将脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯钾盐溶于温度为30～60℃的无水乙醇中，加入钠盐溶液，在70～100℃回流反应；

C、置于无水乙醇中静置析晶过滤，无水乙醇洗涤得到脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯钾钠盐；

优选将脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯钾盐溶于温度为45～55℃的无水乙醇中；

优选加入钾盐溶液，加热，在78℃～85℃下反应；

优选加入钠盐溶液，在75℃～80℃回流反应。

2.根据权利要求1所述的炎琥宁成盐工艺，其特征在于：步骤A所述的钾盐溶液、步骤B所述的钠盐溶液均为近饱和溶液。

3.根据权利要求1所述的炎琥宁成盐工艺，其特征在于：步骤A所述的钾盐为KOH，K₂CO₃，KHCO₃中的至少一种，优选K₂CO₃或/和KHCO₃。

4.根据权利要求1所述的炎琥宁成盐工艺，其特征在于：步骤B所述的钠盐为NaOH，Na₂CO₃，NaHCO₃中的至少一种，优选Na₂CO₃。

5.根据权利要求1所述的炎琥宁成盐方法，其特征在于：步骤A脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯与KOH或K₂CO₃或KHCO₃摩尔比为1:1～1:3；优选1:1～1:1.5。

6.根据权利要求1所述的炎琥宁成盐方法，其特征在于：步骤B脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯钾盐与NaOH或Na₂CO₃或NaHCO₃的摩尔比为1:0.3～1:2；优选为1:0.7～1:1。

7.根据权利要求1所述的炎琥宁成盐方法，其特征在于：步骤A所述的浓度≥95%v/v的乙醇溶液，用于钾盐反应的溶剂用量为脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯质量的3～6倍；优选4～5倍；用于钾盐溶解结晶的溶剂用量为脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯质量的5～15倍；优选7.5～8.5倍。

8.根据权利要求1所述的炎琥宁成盐方法，其特征在于：步骤B所述的无水乙醇，用钠盐反应的溶剂用量为脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯钾盐质量的2～6倍；优选3～4倍。

9.根据权利要求1所述的炎琥宁成盐方法，其特征在于：步骤C所述的无水乙醇用于钠盐溶解结晶的溶剂用量为脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯钾盐质量的4～8倍；优选5.5～6.5倍。

10.根据权利要求1所述的炎琥宁成盐方法，其特征在于：步骤C所述洗涤用无水乙醇量为脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯钾盐质量的0.7～1倍。