[发明专利]一种粒度可控制备纳米及亚微米CeO2的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种粒度可控制备纳米及亚微米CeO₂的方法，属于稀土氧化物纳米粉体制备领域。

背景技术：

纳米及亚微米CeO₂是一种性能优异的功能材料，用途非常广，可用在电子陶瓷、耐辐射玻璃、玻璃抛光、发光材料、高温氧敏感材料、传感材料、固体氧化物燃料电池电极材料；纳米及亚微米CeO₂具有优越的储放氧功能及高温快速氧空位扩散能力，用在氧化还原反应中和汽车尾气净化材料；纳米CeO₂因其吸收和散射紫外线能力强，用在防晒护肤品、纤维、涂料、塑料、橡胶等领域。

目前制备纳米及亚微米CeO₂的方法有气相法、固相法和液相法，液相法中的溶胶—凝胶法、化学沉淀法、喷雾反应法、微乳法、水热法是制备纳米及亚微米Ce0₂的主要方法，其中化学沉淀法工艺设备简单，过程易控制，成本低，适合工业化生产。本发明用化学沉淀法制备纳米及亚微米CeO₂能达到粒度可控。

中国专利CN1215981C公开了以沉淀法制备纳米CeO₂ 粉末的工艺路线，其制备过程分7步进行，（1）以硝酸铈、二氯化铈或二氧化铈为原料，配制成硝酸铈—乙醇溶液,其中硝酸铈浓度为0.2mol/L～0.4mol/L；（2）沉淀剂为氨水—乙醇溶液，其中氨水浓度为1mol/L～3mol/L； （3）于25℃～40℃，将硝酸铈—乙醇溶液滴加到沉淀剂中，pH为9～12，形成凝胶；（4）凝胶在母液中陈化12～24小时；（5）过滤，用去离子水洗涤；（6）于80℃～120℃干燥5～10小时；（7）于400℃～550℃焙烧2～5小时，得到纳米CeO₂。

中国专利CN1607180A采用微乳均相沉淀法，以碳酸铈为原料，经硝酸溶液、过滤，在过滤后的溶液中加入缓释沉淀剂，经乳均相沉淀，得到前驱体后再加入分散剂，利用超声波震荡 ，进行微乳超声波洗涤，过滤、烘干得到纳米稀土氧化物。

中国专利CN1821314A一种抛光用超细氧化铈的制备方法，制备含有离子的盐溶液，然后在该溶液中加入表面活性剂，与一种碱性物质接触，控制反应悬浮物的pH值，生成沉淀物，用草酸转化，控制pH值，过滤、洗涤、干燥，在600℃～1000℃下灼烧，得到超细氧化铈。

中国专利CN1215981C、中国专利CN1821314A和CN1607180A的制备方法中，工艺是沉淀、过滤、洗涤、干燥、灼烧，操作繁琐，成本高，制备的纳米氧化物易团聚，不易控制。而本发明的工艺制备方法是沉淀、过滤、灼烧，省去了洗涤和干燥过程，控制硝酸铈浓度，控制复合分散剂组合和加入量，经过沉淀、过滤、灼烧，制备出的纳米CeO₂达到粒度可控。

发明内容：

本发明的目的是针对现在制备纳米CeO₂粒度不易控制的缺点，提供一种对设备要求低、工艺简单、操作简便、成本低的粒度可控制备纳米及亚微米CeO₂的方法，使CeO₂的粒度能达到D₅₀:＜50nm, D₅₀:50nm～100nm, D₅₀:100nm～150nm, D₅₀:150nm～200nm四个档次的产品。

本发明的一种粒度可控制备纳米及亚微米CeO₂的方法，采用以下步骤实现： 

（1）在配制好的浓度为0.1mol/L～2.0 mol/L硝酸铈溶液中按最终制备出的CeO₂的重量的0.1%～5%加入复合分散剂，形成A溶液；

（2）将沉淀剂溶于水，配制成浓度为2mol/L～3mol/L的B溶液；

（3）将A溶液加热至70℃～100℃，再将B溶液滴加入A溶液中进行化学反应，反应时间3分钟～180分钟，控制反应终点pH值为7～10；

（4）步骤3形成沉淀物后再搅拌10分钟～60分钟；

（5）将步骤4的沉淀物过滤出来，该沉淀物为前驱体C；

（6）将前驱体C在400℃～550℃下灼烧2小时～4小时，灼烧过程是以每小时100℃～2000℃的升温速度升温后，保持温度，得到纳米及亚微米CeO₂产品。

步骤（1）中所述的复合分散剂是两种以上的非离子表面活性剂的混合；

所述的非离子表面活性剂为苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、聚丙烯酰胺、聚乙二醇或聚乙烯醇；