[发明专利]X射线荧光光谱分析钼、锰、钒或铬铁合金样品的熔融制样方法有效
申请号: | 201310063979.2 | 申请日: | 2013-02-28 |
公开(公告)号: | CN103149074A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 杨新能;李小青;蒋厚英;刘经程 | 申请(专利权)人: | 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 |
主分类号: | G01N1/44 | 分类号: | G01N1/44 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 梁鑫 |
地址: | 617067 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 射线 荧光 光谱分析 铁合金 样品 熔融 方法 | ||
1.X射线荧光光谱分析钼、锰、钒或铬铁合金样品的熔融制样方法,其特征在于包括如下步骤:
a、准确称取2重量份的四硼酸锂、1重量份的碳酸锂、0.5重量份的氧化剂和0.1重量份的试料混合均匀,包裹成球状;所述试料为钼铁、锰铁、钒铁、铬铁或金属锰试料;
b、将步骤a包裹成球状的物料放入石墨粉垫底的坩埚中,然后置于高温炉中进行熔融预氧化;取出坩埚、冷却,得到预氧化后的熔球;
c、称取一定量的熔剂于铂黄坩埚中,加入脱模剂和步骤b得到的熔球;然后置于1100~1200℃的温度环境中熔融12~20min,取出、摇匀、赶净气泡;然后再置于1100~1200℃的温度环境中熔融12~20min,取出、摇匀、静置冷却,得到熔片;
d、将熔片取出、冷却至室温,标识后放于干燥器中。
2.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱分析钼、锰、钒或铬铁合金样品的熔融制样方法,其特征在于:步骤a中,当所述的试料为钼铁、锰铁或金属锰时,所述氧化剂为五氧化二钒;当所述的试料为钒铁或铬铁时,所述氧化剂为硝酸钠。
3.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱分析钼、锰、钒或铬铁合金样品的熔融制样方法,其特征在于:步骤b中,所述的熔融预氧化是指在400℃的高温炉中,炉门留15mm缝隙,逐渐升温至850~900℃,将物料熔融14~16min。
4.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱分析钼、锰、钒或铬铁合金样品的熔融制样方法,其特征在于:当步骤a中所述的试料为钼铁、锰铁或金属锰时,步骤c中所述熔剂为4重量份的四硼酸锂;当步骤a中所述的试料为钒铁时,步骤c中所述熔剂为3重量份的四硼酸锂和1重量份的偏硼酸锂;当步骤a中所述的试料为铬铁时,步骤c中所述熔剂为2重量份的四硼酸锂和2重量份的偏硼酸锂。
5.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱分析钼、锰、钒或铬铁合金样品的熔融制样方法,其特征在于:当步骤a中所述的试料为钼铁、钒铁或铬铁时,步骤c中所述的脱模剂为0.4mL300g/L的碘化钾溶液;当步骤a中所述的试料为锰铁或金属锰时,步骤c中所述的脱模剂为0.5mL200g/L的溴化锂溶液。
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