[发明专利]一种合成4-氨基-2-甲巯基嘧啶-5-甲醛的方法无效
申请号: | 201310064831.0 | 申请日: | 2013-02-28 |
公开(公告)号: | CN103145626A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 刘秀美;赵婷;周广连 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C07D239/47 | 分类号: | C07D239/47 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 彭成 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 氨基 巯基 嘧啶 甲醛 方法 | ||
1.一种合成4-氨基-2-甲巯基嘧啶-5-甲醛的方法,其特征在于:步骤如下:
(1)取0.15~0.25mol氰基乙醛缩二乙醇或氰基乙醛缩二甲醇,用四氢呋喃溶解,在温度10~20℃下加入0.20~0.30mol甲醇钠,于10~20℃下搅拌反应1~2小时;保温,缓慢滴加含有0.20~0.30mol甲酸甲酯的四氢呋喃溶液50ml,滴毕后在10~20℃下搅拌反应5~7小时;
(2)上述反应后,所得混合物降温至10~20℃,然后缓慢加入0.20~0.25mol甲醇钠,升温至60~70℃,缓慢滴加0.15~0.25mol2-甲基-2-巯基硫酸脲,滴毕后在60~70℃下反应4~6小时;反应后,减压移除溶剂,然后向反应体系中加入80~120mL乙醇与水的混合物,10~20℃下搅拌40~80分钟后抽滤,收集得浅黄色固体,用乙醇与水的混合物洗涤一次后,再用水洗涤一次或两次,干燥后得浅黄色晶体,即为4-氨基-2-甲巯基嘧啶-5-甲醛;所述乙醇与水的混合物中,乙醇与水的体积比为1:5。
2.根据权利要求1所述的合成4-氨基-2-甲巯基嘧啶-5-甲醛的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,含有甲酸甲酯的四氢呋喃溶液在30分钟内加完。
3.根据权利要求1所述的合成4-氨基-2-甲巯基嘧啶-5-甲醛的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,2-甲基-2-巯基硫酸脲在1小时内加完。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东大学,未经山东大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310064831.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种中压树脂母线散热孔浇注模具
- 下一篇:模杯修边装置