[发明专利]制备1-苯甲酰基-2-萘酚的方法

说明书

技术领域

本发明属精细化工产品的生产领域，尤其涉及一种以2-萘酚为起始原料，非催化条件下合成1-苯甲酰基-2-萘酚的方法。

背景技术

1-苯甲酰基-2-萘酚具有光稳定性，是合成具有重要生物活性的萘并呋喃的原料，是一种重要的精细化学品。1-苯甲酰基-2-萘酚（英文名：1-benzoyl-2-naphthol）是一种黄色晶体，分子式为C₁₇H₁₂O₂，分子量为248.28，已报道熔点139-141 ^oC，结构式为：

 [0003] 目前，已报道的合成1-苯甲酰基-2-萘酚的方法，主要是以2-甲氧基萘和苯甲酰氯为原料，无水氯化铝为催化剂，氯代烷烃为溶剂，在氮气保护的条件下反应合成（Journal of the American Chemical Society, 1931, vol 53: 3546-3560; Tetrahedron, 2005, vol 61: 545-553）。该反应必须在无水的条件下进行，后处理过程中需要用浓盐酸进行酸化，产品收率53-77%。还有文献（Tetrahedron Letters, 1994, vol 35: 2601-2602）报道采用酸性沸石HZSM-5（SiO₂/Al₂O₃=40）作催化剂，在二氯乙烷溶液中，回流反应5小时，也可以制得1-苯甲酰基-2-萘酚，产品收率为69%。但以上方法都使用酸性催化剂，并使用了毒性较大的氯代烷烃作溶剂，对环境造成严重污染，难以满足环保要求，不适合工业生产。因此，以上方法仍需改善。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种原料简单易得、无污染，反应条件温和，成本低，产率高，适于工业上规模化生产的制备1-苯甲酰基-2-萘酚的方法。

为达到上述目的，本发明是这样实现的。

一种制备1-苯甲酰基-2-萘酚的方法，可按如下步骤依次进行。

（1）水与醇混合，将2-萘酚加入到醇水溶液中，搅拌条件下加热升温至2-萘酚全部溶解。

（2）于回流条件下，滴加三氯甲苯到步骤（1）中，滴加完毕，用少量醇洗涤盛装三氯甲苯的容器，合并洗涤液到反应液中，继续回流反应一段时间。

（3）在反应结束前，向反应体系中补加醇至溶液中块状固体消失。

（4）反应液经冷却、分离、醇洗、水洗、干燥，得目标产物。

作为一种优选方案，本发明所述醇为甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇中的一种或其混合醇。

作为另一种优选方案，本发明所述步骤（1）中水与醇的体积比为1：1～10，优选为1：3～4。

进一步地，本发明所述步骤（1）中水与醇的总量，按每投料1摩尔2-萘酚加120～400 ml水与醇溶液计算，优选为200～300 ml。

更进一步地，本发明所述步骤（1）中的2-萘酚与所述步骤（2）中的三氯甲苯的摩尔比为1：1.0～1.5，优选为1：1.2。

另外，本发明所述步骤（2）中，三氯甲苯的滴加时间为0.1～6.0 h，回流反应的时间为1.0～8.0 h。

本发明所述步骤（4）完成后，可接续将滤液中的醇进行常压蒸馏回收，以重复使用。

本发明与已有技术相比具有如下显著优点。

（1）本发明所公开的工艺，使用醇水混合液作溶剂，无需使用催化剂即可以高收率的合成目标产物。与已报道的方法相比，避免使用氯代烷烃类毒性较大的有机溶剂，降低了生产成本，符合环保要求。

（2）本发明所公开的工艺，反应过程不需在无水条件下进行，反应后也无需酸化处理，简化了生产工艺。

（3）本发明采用的原料简单易得、易保存，操作过程简便、安全，从反应废液中还可以回收醇重复使用，降低了生产成本，适于工业规模化生产，具有较强的实用性。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明作进一步描述。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。

本发明是以2-萘酚和三氯甲苯为起始原料，醇水溶液作溶剂，在常压条件下回流反应1.0～8.0 h。反应结束后，反应液经冷却、分离、醇洗、水洗、干燥，得目标产物1-苯甲酰基-2-萘酚。

实施例1。