[发明专利]环戊醇绿色合成方法无效
申请号: | 201310065246.2 | 申请日: | 2013-03-01 |
公开(公告)号: | CN103130630A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
发明(设计)人: | 张若煜;陈怀红 | 申请(专利权)人: | 张若煜 |
主分类号: | C07C49/395 | 分类号: | C07C49/395;C07C45/51 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人: | 蒋卫东 |
地址: | 310009 浙江省杭州市上*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 戊醇 绿色 合成 方法 | ||
1.一种环戊酮绿色合成方法,其特征在于包括如下步骤:1)以石油裂解制乙烯过程中的副产物双环戊二烯为原料,高温裂解并快速分离冷却得到环戊二烯;2)环戊二烯在第一催化剂的作用下,加入质量分数为0.8%的助剂4,5-二甲基-1,3–间二氧杂环戊烯,进行选择性加氢制备环戊烯;3)然后环戊烯与乙酸酯化反应制得乙酸环戊酯;4)接着乙酸环戊酯与氢氧化钠反应生成环戊醇;5)采用恒温结晶技术,将高温醋酸钠溶液连续加入放有环戊醇的结晶釜,在第二催化剂作用下,晶体用连续离心分离出,利用大母液循环冷却换热后返回结晶釜,催化脱氢制得环戊酮;反应方程式如下:
2.如权利要求1所述的一种环戊酮绿色合成方法,其特征在于:所述的步骤1)中双环戊二烯高温裂解温度为285-320℃;分离冷却时采用奥斯邦86瞬间冷冻剂冷却,冷却温度为50℃以下。
3.如权利要求1所述的一种环戊酮绿色合成方法,其特征在于:所述的步骤2)中使用的第一催化剂采用XFeO·YFe2O3,其中X:Y=1:1.8~2.2,第一催化剂质量分数为8.4%;反应温度为320℃。
4.如权利要求1所述的一种环戊酮绿色合成方法,其特征在于:所述的步骤3)中环戊烯与乙酸的用量比为1:0.6。
5.如权利要求1所述的一种环戊酮绿色合成方法,其特征在于:所述的步骤4)中乙酸环戊酯与氢氧化钠的用量比为1:0.4。
6.如权利要求1所述的一种环戊酮绿色合成方法,其特征在于:所述的步骤5)中环戊醇与乙酸钠的用量比为1:0.4;第二催化剂为三氟化硼乙醚;阳离子交换树脂为AMBERJET1200Na阳离子交换树脂,阳离子交换树脂质量分数为9.4%;脱氢反应温度为125~140℃。
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