[发明专利]变压制备聚偏氟乙烯的方法有效
申请号: | 201310065493.2 | 申请日: | 2013-03-01 |
公开(公告)号: | CN103113501A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 李珣珣;周新基;夏俊维 | 申请(专利权)人: | 江苏九九久科技股份有限公司 |
主分类号: | C08F114/22 | 分类号: | C08F114/22;C08F2/48;C08F2/38 |
代理公司: | 南通市永通专利事务所 32100 | 代理人: | 葛雷 |
地址: | 226407 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 变压 制备 聚偏氟 乙烯 方法 | ||
1.一种变压制备聚偏氟乙烯的方法,其特征是:包括下列步骤:
(1)预聚合
将预聚合反应釜抽真空到-0.08Mpa之后,冲入氮气平压,置换3次之后,将VDF 单体从存储和进料系统,注入反应釜发生聚合反应,采用200nm~400nm范围内的单波长光引发反应;反应釜由外部夹套换热,反应压力4~32Mpa,反应温度控制在20~100℃,预聚合反应的产品称为种子粒子;聚合量为8~10%时,将种子粒子引入卧式再聚合釜;
(2)预聚体再聚合
种子粒子加入卧式再聚合釜,再聚合釜搅拌形式为整体框式,以反应压力不变为要求,逐渐补加入与预聚物等量的VDF单体,继续聚合,VDF单体补加结束,压力任其自然降低,在补加VDF单体过程中添加链转移剂,链转移剂为:甲基烯丙基磺酸钠和/或2-巯基乙醇,加入量为补加VDF单体mol数的0.05%~0.5%,待转化率达到80~95%,排出残余单体到单体收集罐,以备回收再利用;
(3)成品粉碎过筛
再聚合得到的产品即PVDF,经粉碎、过筛即得成品PVDF。
2.根据权利要求1所述的变压制备聚偏氟乙烯的方法,其特征是:步骤(1)设立外部循环,引出部分过剩的能量,防止反应速度过快。
3. 根据权利要求1或2所述的变压制备聚偏氟乙烯的方法,其特征是:步骤(2)中VDF单体补加时间根据需要的PVDF分子量进行调节,越早加入链转移剂,则最终PVDF分子量越低,反应热由单体循环带出。
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