[发明专利]一种酚醛树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种酚醛树脂的制备方法，具体的说，涉及一种采用液体甲醛与多聚甲醛和苯酚为原料制备酚醛树脂的方法。

背景技术

现有制备酚醛树脂，一般大多都采用苯酚与液体甲醛进行反应。在制备过程中要脱出一定量的水。脱出来的水，一般带有5%以上的苯酚和甲醛。一般厂家没法处理。从而导致严重的环境污染。

近年来，一些中大型企业采用苯酚与多聚甲醛制备酚醛树脂。但为了要满足液体酚醛树脂对水分的要求在加入多聚甲醛时，又必须加入一定量的水，且在制备过程中，反应过于激烈，反应温度很难控制，容易引起反应釜爆炸等问题。

在过去制备酚醛树脂过程中需要脱水。因此必须增加真空泵、冷凝器等完成脱水的设备。并增加两个小时的时间及电耗等。

发明内容

本发明的主要目的是克服以上现有技术中的缺陷，提供一种即不用加水又不用脱水的，反应又平稳缓和，又不易发生危险，又不污染环境，且省时、省力、省设备的制备酚醛树脂的方法。

为达到上述目的，本发明提供了一种制备酚醛树脂的方法，该方法采用液体甲醛与多聚甲醛相结合与苯酚反应，其中，该方法包括以下步骤：

1）按以下物质用量进行配料：

苯酚               1000重量份

36-37wt%液体甲醛   350-500重量份

多聚甲醛           400-550重量份

NaOH催化剂         8-13重量份

2)将苯酚、液体甲醛和氢氧化钠投入反应釜中，加热进行反应；

3)当釜内温度达到70-85℃时再缓慢加入多聚甲醛，将釜内温度控制在70-95℃温度下进行反应；

4)反应体系达到树脂所需的粘度时结束反应，冷却后即可。

NaOH催化剂分两次加入，第一次与液体甲醛同时加入，第二次与多聚甲醛同时加入。

步骤4）树脂所需粘度为1200mPa·s（25℃）以上，优选为1200～2000mPa·s（25℃）。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：解决了用液体甲醛必须脱出的一定量的水，严重污染环境的问题；比用液体甲醛省时省力省设备，由于不用脱水，省去了与反应釜配套的真空泵，冷凝器等设备；解决了如单纯用多聚甲醛需要加水的麻烦，更主要是解决了用多聚甲醛时，釜内反应激烈，温度不好控制，而出现爆炸的危险。节省2个小时的制备时间。

具体实施方式

除特殊说明外，本申请中采用的原料、测试方法、设备等均为本领域中常规的原料、方法和设备。

实施例1

将100kg苯酚和36.6wt%的液体甲醛45kg与0.5㎏NaOH加入到反应釜中，加热，当釜内温度达到70℃时缓慢加入50㎏多聚甲醛和0.5kgNaOH催化剂。加热，控制反应温度至90℃反应4小时后结束反应，树脂固含量达到76%以上，树脂粘度在1200mPa·s（25℃）以上。冷却后出料即得酚醛树脂成品。

实施例2

将600㎏苯酚和36.6wt%液体甲醛270㎏和3㎏NaOH加入反应釜中，加热，当釜内温度达到75℃时缓慢加入多聚甲醛280㎏和3㎏NaOH催化剂，釜内温度控制在90℃反应4小时后结束反应，树脂固含量达到76%以上，树脂粘度在1200mPa·s（25℃）以上。冷却后出料即得酚醛树脂成品。

实施例3

将800㎏苯酚和36.6wt%液体甲醛390㎏和4.5㎏NaOH加入反应釜中，加热，当釜内温度达到80℃时缓慢加入多聚甲醛330㎏和4.5㎏NaOH催化剂，釜内温度控制在90℃反应4小时后结束反应，树脂固含量达到76%以上，树脂粘度在1200mPa·s（25℃）以上。冷却后出料即得酚醛树脂成品。

实施例4

将900㎏苯酚和36.6wt%液体甲醛400㎏和5㎏NaOH加入反应釜中，加热，当釜内温度达到85℃时缓慢加入多聚甲醛450㎏和5㎏NaOH催化剂，釜内温度控制在95℃反应3小时后结束反应，树脂固含量达到76%以上，树脂粘度在1200mPa·s（25℃）以上。冷却后出料即得酚醛树脂成品。

实施例5

将300㎏苯酚、36.6wt%液体甲醛115㎏和1.2㎏NaOH加入反应釜中，加热，当釜内温度达到75℃时缓慢加入多聚甲醛150㎏和1.2㎏NaOH催化剂，釜内温度控制在90℃反应3.5小时后结束反应，树脂固含量达到76%以上，树脂粘度在1200mPa·s（25℃）以上。冷却后出料即得酚醛树脂成品。