[发明专利]全氟三丙胺的连续生产方法有效
申请号: | 201310066496.8 | 申请日: | 2013-03-01 |
公开(公告)号: | CN103145561A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 鲁俞;方治文 | 申请(专利权)人: | 上海华捷视医疗设备有限公司 |
主分类号: | C07C211/15 | 分类号: | C07C211/15;C07C209/74 |
代理公司: | 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 | 代理人: | 吕伴 |
地址: | 200041 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 全氟三丙胺 连续生产 方法 | ||
1.一种全氟三丙胺的连续生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)、将氟化反应器内填充填料后,通入氟与惰性气体的混合气进行氟化,其中氟与惰性气体的混合气中氟的体积百分比浓度为5%~60%,氟化过程中维持氟化反应器内部温度在100~350℃,氟化时间为3~60秒;
(2)、将三丙胺通过加料器控制加料速度加入三丙胺汽化器中,其中加料速度为5~100ml/秒,三丙胺汽化器内部温度维持在100~200℃;
(3)、将氮气通入到三丙胺汽化器中,将三丙胺汽化器内三丙胺蒸汽进行稀释形成稀释后的混合气连续带入到氟化反应器中;所述稀释后的混合气中三丙胺体积百分比浓度为5%~80%;
(4)、向氟化反应器内连续通入氟氮混合气,与连续通入氟化反应器内的稀释后的三丙胺蒸汽混合气进行反应,控制停留时间为3~60秒,反应温度控制在100~350℃;收集反应产物;氟化反应器内的氟与三丙胺之间的摩尔比为10∶1~20∶1;
(5)、反应产物碱洗、水洗、精馏提纯得到全氟三丙胺。
2.如权利要求1所述的全氟三丙胺的连续生产方法,其特征在于,所述步骤(1)中,氟与惰性气体的混合气中氟气的体积百分比浓度为5%~80%。
3.如权利要求1所述的全氟三丙胺的连续生产方法,其特征在于,所述步骤(1)中,氟与惰性气体的混合气中氟气的体积百分比浓度为5%~60%,
4.如权利要求1所述的全氟三丙胺的连续生产方法,其特征在于,所述步骤(1)中,氟与惰性气体的混合气中氟气的体积百分比浓度为20%~35%。
5.如权利要求1所述的全氟三丙胺的连续生产方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述惰性气体选自氮气、氦气或氩气。
6.如权利要求1所述的全氟三丙胺的连续生产方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述惰性气体选自氮气。
7.如权利要求1所述的全氟三丙胺的连续生产方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述填料选自碱金属氧化物、碱土金属氧化物、碱金属氟化物、碱土金属氟化物、镍、钴、铜、铝、锰、镍的氟化物、钴的氟化物、铜的氟化物、铝的氟化物、锰的氟化物中的一种或任意两种及两种以上的混合。
8.如权利要求1所述的全氟三丙胺的连续生产方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述填料选自钴的氧化物。
9.如权利要求1所述的全氟三丙胺的连续生产方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述填料以颗粒状装入氟化反应器中,粒度在100目以上。
10.如权利要求1所述的全氟三丙胺的连续生产方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述稀释后的混合气中三丙胺体积百分比浓度为5%~50%。
11.如权利要求1所述的全氟三丙胺的连续生产方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述稀释后的混合气中三丙胺体积百分比浓度为10%~30%。
12.如权利要求1所述的全氟三丙胺的连续生产方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述氟氮混合气中的氟气的体积百分比浓度为5%~80%。
13.如权利要求1所述的全氟三丙胺的连续生产方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述氟氮混合气中的氟气的体积百分比浓度为5%~60%。
14.如权利要求1所述的全氟三丙胺的连续生产方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述氟氮混合气中的氟气的体积百分比浓度为20%~35%。
15.如权利要求1所述的全氟三丙胺的连续生产方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述控制停留时间为3~20秒。
16.如权利要求1所述的全氟三丙胺的连续生产方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述控制停留时间为5~10秒。
17.如权利要求1所述的全氟三丙胺的连续生产方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述反应温度控制在180~280℃。
18.如权利要求1所述的全氟三丙胺的连续生产方法,其特征在于,所述步骤(4)中,反应压力为负压、常压或正压中的一种。
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