[发明专利]树脂基复合材料损伤自修复中陶瓷管网载体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种树脂基复合材料损伤自修复中陶瓷管网载体的制备方法，属于材料领域。

背景技术

树脂基复合材料以其比强度和比模量高、可设计性强等优异的综合性能在航空航天、建筑和交通等领域表现出了极强的生命力。然而，作为一种由多种异质异形组元材料复合而成的新材料，树脂基复合材料在成形和服役过程中存在着各组元材料的物理和化学变化，性能分散性较大，致使其表面和内部易出现各类损伤和缺陷，导致树脂基复合材料性能过早劣化和失效。

为解决这一难题，研究人员基于生物自愈伤原理，提出了材料损伤自修复技术，其基本方法和原理是首先根据不同的反应机制制备修复剂；其次，将修复剂填充至修复剂载体中；最后，将载体埋入材料中，当材料受损产生裂纹并诱发载体破裂时，释放出的修复剂粘结并修复损伤。该损伤自修复技术的核心主要包括修复剂和修复剂载体两个方面。

目前，对于修复剂的研究已较成熟，主要有：基于化学反应机制的双组份化学修复剂和基于光固化反应机制的单组份光修复剂两种。然而，对于修复剂载体的研究尚处于起步阶段。所采用的修复剂载体主要包括微胶囊和空心纤维两种，该两种载体在结构上均存在一定局限性，载体之间彼此相互孤立、互不贯通，无法实现修复剂的传输，不能对缺失或失效的修复剂进行补充或更换，不仅如此，互不贯通的载体由于无法为修复剂填充损伤部位传递压力，一定程度上也影响了自修复的效果。

发明内容

本发明的目的是提供一种树脂基复合材料损伤自修复中陶瓷管网载体的制备方法，该载体与现有微胶囊载体和空心纤维载体相比，其特点在于具有相互贯通的网状管道结构，不仅可为修复剂填充损伤部位传递压力，而且能实现修复剂的传输、补充和更换，突破了现有载体相互孤立、互不贯通的结构局限性，此外，该载体还具有结构可设计性强、与复合材料兼容性好等优点。

一种树脂基复合材料损伤自修复中的陶瓷管网载体，包括：修复剂入口、树脂基复合材料、陶瓷管网、修复剂出口、空腔，陶瓷管网嵌入树脂基复合材料中，修复剂入口和修复剂出口都通过陶瓷管网伸出树脂基复合材料外部，陶瓷管网中间是空腔结构；陶瓷管网在树脂基复合材料中是相互贯通的网状管道结构。

基于陶瓷管网载体的复合材料损伤自修复过程，陶瓷管网载体的空腔中填充了修复剂，当树脂基复合材料出现裂纹时，处于裂纹前沿的载体受力破裂，修复剂迅速流至并填充裂纹处，并最终粘结和修复裂纹。修复过程中修复剂的传输、补充以及填充裂纹所需的压力，通过修复剂入口、修复剂出口、空腔和陶瓷管网完成。

一种树脂基复合材料损伤自修复中陶瓷管网载体的制备方法，包括：（1）陶瓷浆料的制备；（2）陶瓷管网胚体的制备；（3）陶瓷管网胚体的烧结；（4）陶瓷管网的界面处理。所采用的技术方案如下：

（1）陶瓷浆料的制备：

以粒度和比表面积分别为0.5μm和4.29m²/g的氧化镁部分稳定氧化锆作为主体，稀土氧化物为增韧剂，把稀土氧化物添加至8mol%氧化镁部分稳定氧化锆粉料中，配置成陶瓷粉末，稀土氧化物的质量是氧化镁部分稳定氧化锆粉料的1.7-2.3%；陶瓷粉末添加粘结剂，制成陶瓷浆料，粘结剂选择聚乙烯醇与水的质量比为1:23的聚乙烯醇水溶液，陶瓷粉末和粘结剂的质量比为4:0.9-1.1；

稀土氧化物可以是氧化镧、氧化铈、氧化镨、质量比为3:2的氧化镧和氧化铈、质量比为7:3:1的氧化镧和氧化铈和氧化镨中的一种；

（2）陶瓷管网胚体的制备：

选择尼龙丝直径为0.3mm的尼龙丝网为有机前驱体，浸入上步骤制得的陶瓷浆料，待充分润湿后，去除多余陶瓷浆料，室温环境下自然风干48小时后，按照相同方法进行二次涂覆，获得陶瓷管网胚体；

（3）陶瓷管网胚体的烧结：

将干燥的陶瓷管网坯体以3-5℃/min的速度升温至800℃，保温1小时, 使有机丝网和浆料中的粘结剂挥发完全，在胚体中形成空腔；再以4-6℃/min的速度升温至1310℃，保温1小时；最后以4-8℃/min的速度升温至1570℃, 保温6小时, 使坯体充分烧结，形成陶瓷管网；

（4）陶瓷管网的界面处理：

采用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）、γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）和乙烯基三甲氧基硅烷（A171），按质量比0.9-1.1:0.8-1.2:1.8-2.2配置复合有机硅烷偶联剂，对陶瓷管网进行界面处理，并将其埋入树脂基复合材料中，埋入体积为复合材料体积的9-11%。