[发明专利]硫酸法钛白粉工艺中低浓度自生晶种水解方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫酸法钛白粉生产过程中自生晶种水解方法，属于钛白粉生产领域。

背景技术

钛白粉以其无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，以及良好的遮盖力、着色力广泛应用于许多领域，如涂料、油墨、塑料、橡胶、纸张、陶瓷和合成纤维等。目前，我国的钛白粉厂主要采用硫酸法生产工艺。

水解工序是硫酸法钛白粉生产工艺的核心工序之一，水解过程即硫酸钛盐溶液水解生成水合二氧化钛的过程。有关钛液水解方法的专利和报道很多，但目前广泛应用的两种方法是：外加晶种水解法和自生晶种水解法。美国专利USP4014977曾对自生晶种水解法有比较详细的介绍，要求钛液中的浓度为TiO₂230-260g/L、F值1.75-1.85，并认为1.8时最好。水解开始前钛液和水都要求预热到88-98℃，最好是96℃，钛液与水的比例为3.5-4.5∶1，最好是4∶1。

与外加晶种水解法相比，自生晶种水解法具有晶种效率高的特点，生产出的钛白粉颗粒形状和粒径分布好，且性能优良，是生产优质钛白粉最重要的方法之一。但自生晶种水解法要求的钛液浓度较高，还要求有较多的底水，这给前一工序硫酸氧钛溶液的浓缩工序提出了较高的要求，因此，与外加晶种水解法相比，自生晶种水解法增加了浓缩工序的难度和能耗。

本发明针对上述自生晶种水解法的缺点，提供一种低浓度自生晶种水解方法，其所需钛液浓度低，能耗低，且所生产的钛白粉颗粒形状和粒径分布好，颜料和光学性能优良。

发明内容

本发明的目的是提供一种低浓度自生晶种水解方法，具有能耗低和所生产的钛白粉产品性能优良的特点。

本发明通过以下技术方案实现：

将硫酸氧钛溶液体积的4-7.7％的热碱溶液(浓度3-7％，沸点)作为底水加入水解锅中，再将88-98℃的硫酸氧钛溶液在12-25分钟内匀速加入水解锅中，硫酸氧钛溶液的浓度控制在TiO₂190-210g/L，同时控制好升温速率，后面按常规的水解步骤操作。

本发明中，用浓度3-7％的热碱溶液代替水，碱溶液的浓度最好是5％。水解开始前硫酸氧钛溶液和水都要求预热到88-98℃，硫酸氧钛溶液与水的比例为13-25∶1最好是17∶1。水解的初始升温速率为0.5℃/min，后来增加到1℃/min。

采用上述方案，在较低浓度(190-210g/L)下可以实现自生晶种水解，获得颗粒形状和粒径分布好，颜料和光学性能优良的钛白粉。

本发明的创新之处在于：

1.采用浓度3-7％的碱溶液代替水，能够保证底水中的OH^-数量不减少，从而保证在底水较少的情况下，加入硫酸氧钛溶液的过程中产生足够多的结晶中心，保证水解的正常进行，获得优质的钛白粉。

2.由于底水量减少，采用较低浓度的硫酸氧钛溶液却可保证水解主反应的二氧化钛浓度不会降低，从而获得的水解产物粒子的形状和粒度分布比较好。

3.水解时采用较低浓度(190-210g/L)的硫酸氧钛溶液，有效降低了前一工序浓缩工序的蒸汽能耗。

具体实施方式

实施例1

将4.6立方浓度3％的氢氧化钠溶液加热至沸腾，加入水解锅，然后将加热至96℃的60立方硫酸氧钛溶液(200g/l)在25分钟时间内匀速加入水解锅中，开始升温，控制好升温速率，初始升温速率为0.5℃/min，后来增加到1℃/min。后面按常规的水解步骤操作，再经煅烧生产出钛白粉产品。经检测，钛白粉消色力达到120，亮度达到94.7％。

实施例2

将2.4立方浓度7％的氢氧化钠溶液加热至沸腾，加入水解锅，然后将加热至96℃的60立方硫酸氧钛溶液(190g/l)在18分钟时间内匀速加入水解锅中，开始升温，控制好升温速率，初始升温速率为0.5℃/min，后来增加到1℃/min。后面按常规的水解步骤操作，再经煅烧生产出钛白粉产品。经检测，钛白粉消色力达到120，亮度达到94.5％。

实施例3

将3.2立方浓度5％的氢氧化钠溶液加热至沸腾，加入水解锅，然后将加热至96℃的60立方硫酸氧钛溶液(195g/l)在12分钟时间内匀速加入水解锅中，开始升温，控制好升温速率，初始升温速率为0.5℃/min，后来增加到1℃/min。后面按正常的水解步骤操作，再经煅烧生产出钛白粉产品。经检测，钛白粉消色力达到120，亮度达到94.5％。