[发明专利]一种2,3-二氯吡啶的制备方法

权利要求书

1.一种2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于该制备方法包括如下步骤：

A、在C1-C4的醇溶剂中，加入2,3,6-三氯吡啶及总添加量中的部分供氢体，搅拌，并缓慢加热至40-60℃；

B、向反应液中加入金属催化剂，同时升温至微回流，保持微回流反应；

C、保持微回流反应若干小时后，在3-8小时内分批加入剩余的供氢体，至转化率达到要求；

D、趁热滤出催化剂，精馏回收溶剂，再趁热水洗经回收溶剂后的蒸余物以除去残留的盐并回收水相中的一氯吡，然后通过纯化得到目标产物2,3-二氯吡啶，

所述供氢体如式（Ⅵ）所示结构，

其中R为H⁺、Na⁺或NH₄⁺；

R为H⁺时，步骤A中同时加入总添加量中的部分固体氢氧化钠，步骤C中分批添加剩余供氢体时，同时分批加入剩余固体氢氧化钠；

所述金属催化剂为Pd/C催化剂。

2.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于所述醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇。

3.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于所述醇溶剂质量用量为2,3,6-三氯吡啶质量用量的6-15倍。

4.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于所述步骤A中将混合物缓慢加热至50-55℃。

5.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于所述Pd/C催化剂为活性炭负载质量百分含量为5-10%的Pb，Pd/C质量用量为2,3,6-三氯吡啶的4-20%。

6.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于所述2,3,6-三氯吡啶与供氢体的摩尔比为1：0.5-4.5。

7.根据权利要求6所述的2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于所述2,3,6-三氯吡啶与供氢体的摩尔比为1：1.5-3.0。

8.根据权利要求7所述的2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于所述2,3,6-三氯吡啶与供氢体的摩尔比为1：2。

9.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于步骤A中所添加的供氢体的质量用量占总用量的10-50%。

10.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于Pd/C催化剂的水基含量为30-80%。