[发明专利]一种中空状磁性介孔SiO2纳米材料及其制备方法无效
申请号: | 201310068295.1 | 申请日: | 2013-03-05 |
公开(公告)号: | CN103127886A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
发明(设计)人: | 李琴;王冰;李闯;崔皓;张进;翟建平 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02;H01F1/01 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 贺翔 |
地址: | 210000 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中空 磁性 sio sub 纳米 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种中空状磁性介孔SiO2纳米材料,包括形貌及组成物质,其特征在于:所述形貌为中空状结构,组成物质为磁性颗粒及SiO2,磁性颗粒被SiO2包覆。
2.一种权利要求1所述的中空状磁性介孔SiO2纳米材料的制备方法,其特征在于由以下步骤制备而成:
1) 将葡萄糖溶液通过水热合成法制备成碳球;
2) 利用聚甲基二烯丙基氯化铵和聚苯乙烯磺酸钠改性步骤1)的碳球,使其表面沉积正电荷,得到碳球-(PDDA-PSS-PDDA);
3)制备钴铁氧体颗粒;
4) 在乙醇、水和氨水的混合溶液中加入正硅酸乙酯,搅拌反应,其中乙醇、水、氨水、正硅酸乙酯的体积比为100:2:4:1;加入0.04~0.4 g/L的钴铁氧体颗粒,搅拌;引入0.06~0.6 g/L步骤2)制备的碳球-(PDDA-PSS-PDDA),搅拌干燥,制得SiO2-CoFe2O4-碳球复合物;
5) 在350~650 ℃下煅烧步骤4) 制备的SiO2-CoFe2O4-碳球复合物4 h,获得中空状磁性介孔SiO2纳米材料。
3.根据权利要求2所述的中空状磁性介孔SiO2纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)的具体过程为:将0.05~0.5 g/mL的葡萄糖溶液通过水热合成法在水热温度150~200 ℃下水热4~12 h,制备成碳球。
4.根据权利要求2或3所述的中空状磁性介孔SiO2纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)的具体过程为:制0.003~0.006 g/mL 的NaCl溶液,加入聚甲基二烯丙基氯化铵,即PDDA,制备成0.1~0.2 wt.% PDDA溶液,加入上述步骤1)得到的产物并搅拌过滤,得到碳球-PDDA;配制0.003~0.006 g/mL 的NaCl溶液,加入聚苯乙烯磺酸钠,即PSS,制备成0.05~0.1 wt.% PSS溶液,加入碳球-PDDA并搅拌过滤,制得碳球-(PDDA-PSS);将碳球-(PDDA-PSS)加入到上述PDDA溶液中,制备碳球-(PDDA-PSS-PDDA)。
5.根据权利要求2或3所述的中空状磁性介孔SiO2纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤3)的具体过程为:将0.045~0.405 g/mL FeCl3·6H2O和0.02~0.18 g/mL CoCl2·6H2O溶解到乙二醇中,其中FeCl3·6H2O与CoCl2·6H2O的摩尔比为2:1;然后将尿素和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到溶液中常温搅拌至形成棕色溶液,尿素的浓度为0.021~0.187 g/mL,PVP的浓度为0.0017~0.015 g/mL;将溶液转移至反应釜中在180 ℃下水热反应20 h,制得钴铁氧体颗粒。
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