[发明专利]一种磁光双功能两股并行纳米带束及其制备方法

权利要求书

1.一种磁光双功能两股并行纳米带束，其特征在于，纳米带材料呈现两股并行纳米带束结构，具有磁性和上转换发光双功能，两股并行纳米带束的宽度为10μm，每股带宽度为5μm，厚度为973nm，长度大于100μm。

2.一种如权利要求1所述的磁光双功能两股并行纳米带束的制备方法，其特征在于，应用静电纺丝技术，使用并列双喷丝头，应用聚甲基丙烯酸甲酯PMMA为高分子模板剂，制备产物为[Fe₃O₄+PMMA]//[NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺+PMMA]磁光双功能两股并行纳米带束，其步骤为：

(1)沉淀法制备Fe₃O₄纳米晶

将5.4060g FeCl₃·6H₂O，2.7800g FeSO₄·7H₂O，4.04g NH₄NO₃和1.9g分子量为20000的聚乙二醇溶于100mL去离子水中，加热至50°C并通入氩气30min，然后缓慢滴加氨水至溶液的pH值为11，继续通氩气20min得到黑色悬浊液，将此悬浊液磁分离后，用无水乙醇和去离子水依次洗涤三次，将产物置于60°C的真空干燥箱中干燥12h，得到直径为8-10nm的Fe₃O₄纳米晶；

(2)沉淀法制备NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺纳米晶

将0.8807g Y₂O₃，0.3940g Yb₂O₃和0.0382g Er₂O₃溶于50mL浓盐酸中并加热蒸发至结晶，加入50mL乙二醇将结晶溶解，得到溶液I，在接有回流装置的250mL三颈瓶中，将5.0388gNaF和5g分子量为3万的聚乙烯吡咯烷酮作为保护剂，溶解到30mL去离子水和120mL乙二醇的混合溶剂中，得到溶液II，将溶液II通入氩气30min并升温至180°C，然后在氩气保护下将溶液I加入到溶液II中并在180°C下回流反应3h，得到白色沉淀，将所得到的沉淀物离心分离，并用去离子水和乙醇依次洗涤3次，将产物置于60°C真空干燥箱中12h，得到直径为25-27nm的NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺纳米晶；

(3)制备聚甲基丙烯酸甲酯PMMA

称取100g甲基丙烯酸甲酯MMA和0.1g过氧化二苯甲酰BPO，加入到带有回流装置的250mL三颈瓶中并搅拌均匀，将溶液在90-95°C的温度下剧烈搅拌并回流至溶液有一定粘度，其粘度与甘油相近后，在继续搅拌的同时停止加热并自然冷却到室温，之后将溶液灌注到试管中，灌注高度为5-7cm，灌注完毕后静置2h至试管内的溶液没有气泡，然后将试管转移到50°C干燥箱中放置48h，试管内的液体硬化为透明的固体，最后将干燥箱温度提高至110°C并保温2h，使聚合反应结束，然后自然冷却至室温，得到PMMA；

(4)配制纺丝液

将2g Fe₃O₄纳米晶分散在已通入30min氩气的100ml水中并超声分散20min，然后将悬浊液在氩气保护下加热到80°C，并加入1mL油酸，然后继续反应40min，得到油酸包覆的Fe₃O₄纳米晶，将所得到的沉淀磁分离，去除水层并将沉淀在60°C真空干燥箱中干燥12h，并将所得到的油酸包覆的Fe₃O₄纳米晶分散在9g氯仿和1g DMF的混合溶剂中，然后加入0.4g PMMA，得到一种纺丝液，将0.2g NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺纳米晶分散在4.5g氯仿和0.5g DMF的混合溶剂中并超声分散20min，然后加入0.2g PMMA，得到另一种纺丝液；

(5)制备[Fe₃O₄+PMMA]//[NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺+PMMA]磁光双功能两股并行纳米带束

采用两支分别都带有截平的12#不锈钢针头的5mL注射器，将两个不锈钢针头分别弯曲30°角，使两针尖可紧密并行，并采用一支1mL塑料喷枪头套在两根并行不锈钢针头上，使两根不锈钢针头的尖端处于塑料喷枪头的中间部分，将两种纺丝液分别注入到两个注射器中，采用竖喷方式，纺丝电压为6kV，针尖与收集铁丝网的间距为12cm，环境温度为20-26°C，空气相对湿度为20%-30%，得到[Fe₃O₄+PMMA]//[NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺+PMMA]磁光双功能两股并行纳米带束，宽度为10μm，每股带宽度为5μm，厚度为973nm，长度大于100μm，饱和磁化强度为31.52emu/g，用波长为980nm的二极管激光器作为激发光源，得到峰值分别为542nm和654nm的绿光和红光谱带组成的上转换发射光谱，该两股并行纳米带束具有磁性和上转换发光双功能。