[发明专利]一种磁性上转换发光双功能同轴纳米带及其制备方法

权利要求书

1.一种磁性上转换发光双功能同轴纳米带，其特征在于，纳米带材料呈现同轴纳米带结构，具有磁性和上转换发光双功能，同轴纳米带的宽度为10μm，芯层宽度为3μm，厚度为988nm，长度大于100μm。

2.一种如权利要求1所述的磁性上转换发光双功能同轴纳米带的制备方法，其特征在于，使用同轴静电纺丝技术，采用同轴喷丝头，聚甲基丙烯酸甲酯PMMA为高分子模板剂，制备产物为[Fe₃O₄+PMMA][NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺+PMMA]磁性上转换发光双功能同轴纳米带，其步骤为：

(1)沉淀法制备Fe₃O₄纳米晶

将5.4060g FeCl₃·6H₂O，2.7800g FeSO₄·7H₂O，4.04g NH₄NO₃和1.9g分子量为20000的聚乙二醇溶于100mL去离子水中，加热至50°C并通入氩气30min，然后缓慢滴加氨水至溶液的pH值为11，继续通氩气20min得到黑色悬浊液，将此悬浊液磁分离后，用无水乙醇和去离子水依次洗涤三次，将产物置于60°C的真空干燥箱中干燥12h，得到直径为8-10nm的Fe₃O₄纳米晶；

(2)沉淀法制备NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺纳米晶

将0.8807g Y₂O₃，0.3940g Yb₂O₃和0.0382g Er₂O₃溶于50mL浓盐酸中并加热蒸发至结晶，加入50mL乙二醇将结晶溶解，得到溶液I，在接有回流装置的250mL三颈瓶中，将5.0388gNaF和5g分子量为3万的聚乙烯吡咯烷酮作为保护剂，溶解到30mL去离子水和120mL乙二醇的混合溶剂中，得到溶液II，将溶液II通入氩气30min并升温至180°C，然后在氩气保护下将溶液I加入到溶液II中并在180°C下回流反应3h，得到白色沉淀，将所得到的沉淀物离心分离，并用去离子水和乙醇依次洗涤3次，将产物置于60°C真空干燥箱中12h，得到直径为25-27nm的NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺纳米晶；

(3)制备聚甲基丙烯酸甲酯PMMA

称取100g甲基丙烯酸甲酯MMA和0.1g过氧化二苯甲酰BPO，加入到带有回流装置的250mL三颈瓶中并搅拌均匀，将溶液在90-95°C的温度下剧烈搅拌并回流至溶液有一定粘度，其粘度与甘油相近后，在继续搅拌的同时停止加热并自然冷却到室温，之后将溶液灌注到试管中，灌注高度为5-7cm，灌注完毕后静置2h至试管内的溶液没有气泡，然后将试管转移到50°C干燥箱中放置48h，试管内的液体硬化为透明的固体，最后将干燥箱温度提高至110°C并保温2h，使聚合反应结束，然后自然冷却至室温，得到PMMA；

(4)配制纺丝液

将2g Fe₃O₄纳米晶分散在已通入30min氩气的100ml水中并超声分散20min，然后将悬浊液在氩气保护下加热到80°C，并加入1mL油酸，然后继续反应40min，得到油酸包覆的Fe₃O₄纳米晶，将所得到的沉淀磁分离，去除水层并将沉淀在60°C真空干燥箱中干燥12h，并将所得到的油酸包覆的Fe₃O₄纳米晶分散在9g氯仿和1g DMF的混合溶剂中，然后加入0.4g PMMA，得到芯层纺丝液，将0.2g NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺纳米晶分散在4.5g氯仿和0.5g DMF的混合溶剂中并超声分散20min，然后加入0.2g PMMA，得到壳层纺丝液；

(5)制备[Fe₃O₄+PMMA][NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺+PMMA]磁性上转换发光双功能同轴纳米带

以一支带有截平的12#不锈钢针头的5mL注射器作为内纺丝管，一支带有1mL塑料喷枪头的10mL注射器作为外纺丝管，内纺丝管所带不锈钢针头的前端处于外纺丝管所带塑料喷枪头的中心，形成同轴喷丝头，将芯层纺丝液加入到内纺丝管中，壳层纺丝液加入到外纺丝管中进行同轴静电纺丝，采用竖喷方式，纺丝电压为6kV，针尖与收集铁丝网间距12cm，环境温度为20-26°C，相对湿度为20%-30%，得到[Fe₃O₄+PMMA][NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺+PMMA]磁性上转换发光双功能同轴纳米带，宽度为10μm，芯层宽度为3μm，厚度为988nm，长度大于100μm，饱和磁化强度为28.37emu/g，用波长为980nm的二极管激光器作为激发光源，得到峰值分别为542nm和654nm的绿光和红光谱带组成的上转换发射光谱，该同轴纳米带具有磁性和上转换发光双功能。