[发明专利]用作减摩添加剂的六方二硫化钼纳米片的制备方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种减摩添加剂的制备方法，具体涉及用作减摩添加剂的六方二硫化钼纳米片的制备方法。

 

背景技术

过渡族金属硫硒化物具有多样的物理性质，如金属性、半导体性质、磁性、超导性等，具有广泛的应用前景。这类物质的制备和性质逐渐成为近期研究热点。

二硫化钼( MoS₂) 是一种性能优异的润滑材料，在工业中被广泛应用。MoS₂ 有类似于石墨的层状结构，其结构中Mo-S棱面比表面积大，层内通过很强的共价键相结合，而层间通过较弱的范德华尔斯力相结合，层与层之间很容易剥离。因而层间的抗剪切力很低，具有良好的润滑性能。用作润滑油添加剂的MoS₂，润滑效果也是由MoS₂薄层引起的。

当材料粒子尺寸进入纳米量级时，其本身具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应、量子隧道效应。纳米级MoS₂的性能得到进一步提升，具体表现为比表面积极大，吸附能力更强，反应活性高，催化性能尤其是催化氢化脱硫的性能更强，可用来制备特殊催化材料与贮气材料；随着MoS₂的粒径变小，它在摩擦材料表面的附着性与覆盖程度都明显提高，抗磨、减摩性能也得到成倍提高。目前，制备的主要方法有气固反应、激光溅射和电弧放电、热分解法及溶剂热法等。

中国专利CN200510050405.7公布了一种无机类富勒烯二硫化钼的制备方法。该方法将硫化钠和钼酸氨溶于水中，使两种化合物充分反应，同时加入聚乙二醇水溶液作为分散剂，用盐酸滴定上述溶液，获得棕色沉淀三硫化钼；将三硫化钼沉淀离心分离，真空干燥后，在石英管式炉中氩气保护气氛下，于500～1000℃温度下氢气脱硫，并保温5～10小时，获得具有嵌套层状封闭结构的球形无机类富勒烯二硫化钼纳米颗粒。

中国专利CN201010185621.3公布了一种纳米级片状二硫化钼的制备方法。其具体合成方法如下：四硫代钼酸铵为钼源和硫源，以草酸为还原剂，在温度70℃～90℃下搅拌1～1.5h，经化学沉底得到无定形二硫化钼，然后在氮气气氛下高温退火处理，得到纳米级片状二硫化钼。而上述专利中公开的制备方法都需要进行高温处理或反应。

 

发明内容

本发明的目的在于提供一种性能优良的用作减摩添加剂的六方二硫化钼纳米片的制备方法，以降低六方二硫化钼纳米片的制备成本，简化制备工艺，并且提高制备产率高。

为达到上述发明目的，本发明提出的六方二硫化钼纳米片的制备方法，其步骤如下：

步骤（1）、以高分子化合物为碳源合成碳球；

步骤（2）、配制溶液：将Na₂MO₄、Na₂S、NH₂OH·HCl溶于水中，溶解得到溶液，再加入自制的纳米碳球，通过离心搅拌使其均匀的分散到溶液中，最后用酸调节溶液的pH 值为6~8；

步骤（3）、将步骤（2）得到的溶液搅拌后，移入不锈钢反应釜，密封，恒温反应后，冷却至室温，得到反应产物；

步骤（4）、分离上述反应产物，洗涤、干燥，并将产物在空气条件下，温度400～600℃管式炉退火得到六方二硫化钼纳米片。

其中，所述Na₂MO₄、Na₂S、NH₂OH·HCl 的物质的量之比为0.5~1.5:2.5~3.5:1.5~2.5，优选1:3:2。

所述碳球与Na₂MO₄的物质的量之比为1:4~8，优选1:5。

所述步骤（3）中的反应温度为160℃～200℃。

所述步骤（1）中合成的碳球是间苯二酚-甲醛树脂纳米聚合球。所述碳球的合成方法采用的是St?ber法。

将制得的六方二硫化钼纳米片加入到滴加了油酸作为表面活性剂的基础油中。所配置的润滑油在摩擦过程中，由于所含添加剂六方二硫化钼纳米片在摩擦过程中会形成具有一定承载能力、润滑作用的保护膜，提供有效的润滑，同时六方二硫化钼纳米片还可以填充修补工作表面的磨斑，起到磨损表面的修复作用，可提高基础润滑油的耐磨性、减摩性及极压性能，延长机械零件的使用寿命。