[发明专利]一种舒筋活络、活血散瘀的中药制剂的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种舒筋活络、活血散瘀的中药制剂的质量检测方法，属于制药技术领域。

背景技术

中华人民共和国卫生部药品标准（中药成方制剂）第十三册WS₃-B-2624-97提供的舒经活血片由红花80g、香附（制）300g、狗脊（制）400g、香加皮200g、络石藤300g、伸筋草300g、泽兰叶300g、槲寄生400g、鸡血藤300g、自然铜（煅）50g制成，其质量检测方法单一，仅采用了显微鉴别方法，对成品质量的优劣无法实现全方位的检测，对产品质量的要求较低，一定程度上增加了劣质产品投入市场的可能性。本发明采用了显微鉴别方法、四个薄层鉴别方法以及含量测定方法通过多点多面的多项检测，该检测方法稳定可靠、且准确度高，更有效的保证了投入市场的产品质量，促进了在制备过程中加强了对产品质量的控制，保障了产品的有效性和稳定性。

发明内容

本发明的目的是提供一种舒筋活络、活血散瘀的中药制剂的质量检测方法，该质量检测方法稳定可靠、且准确度高，有效保证投入市场的产品质量。

为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

本发明所述的中药制剂由红花3.05%、醋香附11.41%、烫狗脊15.21%、香加皮7.6%、络石藤11.41%、伸筋草11.41%、泽兰叶11.41%、槲寄生15.21%、鸡血藤11.41%、煅自然铜1.9%制成，该中药制剂可以是药剂学上所述的任一种剂型，其质量检测方法包括鉴别方法与含量测定方法：

鉴别：

   （1）取本品，置显微镜下观察：花冠碎片黄色，有红棕色或黄棕色分泌管；分泌细胞类圆形，含淡黄色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排列；梯纹管胞淡黄色至金黄色，纹孔排列整齐；

   （2）取相当于生药材13.78～20.67g的本品，研细，加乙醚20～40ml，放置1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液,另取香附对照药材0.5g～1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-二乙胺9～20:3～6:0～1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；

（3）取4-甲氧基水杨醛对照品，加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液及上述（2）项下的供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚60～90℃-乙酸乙酯-冰醋酸15～25:1～4:0.1～0.8为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

（4）取相当于生药材13.78～27.56g的本品，研细，加甲醇40～60ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用盐酸调PH值至1～2，摇匀，加乙酸乙酯提取2次，每次20ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸10～60:0～8:0～5:1～2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，放置至斑点显色清晰,供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

（5）取相当于生药材13.78～20.67g的本品，研细，加80%丙酮20～30ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液作为供试品溶液，另取红花对照药材0.5g,加80%丙酮10ml, 振摇15分钟，静置，取上清液作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水5～9:0.3～0.6:1～3:1～4为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；

     含量测定:

色谱条件与系统适用性试验      以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-醋酸（40∶60∶2）为流动相；检测波长278nm,理论塔板数按4-甲氧基水杨醛峰计算，应不低于2000；

对照品溶液的制备        取4-甲氧基水杨醛对照品适量，精密称定，加60%甲醇制成1m1含20μg的溶液，摇匀，即得；