[发明专利]一种增强型中空纤维膜界面结合状况的表征方法

说明书

技术领域

本发明涉及膜质量检测技术，具体为一种增强型中空纤维膜界面结合状况的表征方法。

背景技术

聚偏氟乙烯（或聚丙烯腈）中空纤维膜以其优良的性能广泛应用于微滤、超滤过程中,目前其制备方法主要是采用浸没沉淀法,而此湿法所得的膜，强度较低，在实际的膜生物反应器（MBR）使用过程中时常出现膜丝破损现象,使得膜处理效果下降,使用寿命缩短,生产成本增加,因此提高膜强度以适应生产需求已成为聚偏氟乙烯中空纤维膜亟需解决的问题。

中国专利文献CN102068922A和CN102600733A都公开了一种同质增强型聚偏氟乙烯中空纤维膜的制备方法，中国专利文献CN102580577A公开了一种增强型聚丙烯腈中空纤维膜的制备方法，上述专利针对现有中空纤维膜在MBR应用中强度的不足提出了更好的膜制备方法，但都未能对增强型中空纤维膜界面结合方面进行详细介绍和表征。增强型中空纤维膜具有良好的力学性能和较高截留精度，但增强膜在MBR应用中对界面结合强度的要求大于其对拉伸强度的需求，因此膜表面涂覆层和膜基体结合状况的好坏将直接影响增强型中空纤维膜的使用性能。为了在实际中得到更好的应用，对增强膜界面结合状态进行表征是必须的。

D.Lian等（D.Lian,Y.Suga,G.Shou,and S.Kurihara.An UltrasonicTesting Method for Detecting Delamination of Sprayed Ceramic Coating.In:Proceedings of14th ITSC[C].Japan,1995.961～965）使用超声波探测仪来测试涂覆的陶瓷层与其基体之间的结合状态，可以得到较可靠的数据，但是该方法设备复杂，并且只能检测大于1mm分离直径的材料。在申请人检索的范围内，目前尚无直接表征同质增强膜材料界面结合状况的研究报道。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种增强型中空纤维膜界面结合状况的表征方法，该表征方法采用比较超声后同质和异质增强型中空纤维膜通量变化的方法来间接表征其界面结合状况，方法简单、易于操作，适于工业化实际应用。

本发明解决所述技术问题的技术方案为：设计一种增强型中空纤维膜界面结合状况的表征方法，该表征方法采用如下步骤：

（1）制备增强型膜样品

①制备聚偏氟乙烯基增强型中空纤维膜样品

首先制备聚偏氟乙烯基和聚丙烯腈基涂覆液，然后将其通过喷丝头分别均匀涂覆于熔纺聚偏氟乙烯中空纤维基膜表面，制得同质增强型聚偏氟乙烯中空纤维膜样品和异质增强型聚偏氟乙烯中空纤维膜样品，并将所得中空纤维膜样品浸泡于室温下的超滤水中，待2天后测试；

②制备聚丙烯腈基增强型膜样品

制备聚偏氟乙烯基和聚丙烯腈基涂覆液，然后将其通过喷丝头分别均匀涂覆于聚丙烯腈纤维中空编织管表面，制得异质增强型聚丙烯腈中空纤维膜样品和同质增强型聚丙烯腈中空纤维膜样品，并将所得中空纤维膜浸泡于室温下的超滤水中，待2天后测试；

（2）超声实验：将（1）中所制得膜样品在相同条件下分别放入超声波清洗器中进行超声实验；

（3）通量测试：将（2）中超声实验后的膜样品进行纯水通量测试，以所得到的纯水通量变化数据，间接表征增强型中空纤维膜界面的结合状况。

与现有技术相比，本发明所述的增强型中空纤维膜界面结合状况的表征方法的特点在于：通过研究超声清洗对增强型膜界面结合的作用，来模拟实际水环境下，因膜丝抖动、曝气或反洗而造成增强型膜的涂覆层与基体的分离现象。本发明表征方法在一定程度上可间接说明涂覆层与基体的界面结合状况，且操作简单，对设备要求低，适于工业化实际应用。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述。

本发明设计的增强型中空纤维膜界面结合状况的表征方法（以下简称表征方法），该表征方法采用如下步骤：

1.制备膜样品

（1）制备聚偏氟乙烯基增强膜样品

制备聚偏氟乙烯基和聚丙烯腈基涂覆液，然后将其通过喷丝头分别均匀涂覆于熔纺聚偏氟乙烯中空纤维基膜表面，制得同质增强型聚偏氟乙烯中空纤维膜样品和异质增强型聚偏氟乙烯中空纤维膜样品，并将所得中空纤维膜样品浸泡于室温下的超滤水中，待2天后测试；所述制备聚偏氟乙烯基和聚丙烯腈基涂覆液为现有技术。

（2）制备聚丙烯腈基增强型膜样品