[发明专利]一种电解质锂盐及含有该锂盐的电解液制备方法与应用有效
申请号: | 201310069675.7 | 申请日: | 2013-03-05 |
公开(公告)号: | CN103151561A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 许梦清;麦少苇;李伟善 | 申请(专利权)人: | 华南师范大学 |
主分类号: | H01M10/0568 | 分类号: | H01M10/0568;C07C55/08;C07C51/41 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 苏运贞;裘晖 |
地址: | 510631 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电解质 含有 电解液 制备 方法 应用 | ||
1.一种电解质锂盐,其特征在于:名称为四氟(丙二酸)磷酸锂,分子式为LiPF4(C3H2O4)。
2.权利要求1所述的电解质锂盐的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
(1)将丙二酸锂进行干燥;接着在惰性气体气氛中,用有机溶剂A将干燥后的丙二酸锂溶解;一边搅拌一边通入按化学计量比的五氟化磷气体,反应,得到含有混合锂盐的混合物溶液;
LiOOCCH2COOLi+2PF5→LiPF4(C3H2O4)+LiPF6;
(2)过滤步骤(1)中得到含有混合锂盐的混合物溶液,回收澄清滤液,重结晶,干燥,得到电解质锂盐;
步骤(1)中所述的有机溶剂A为碳酸二甲酯、乙腈和四氢呋喃中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的电解质锂盐的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的丙二酸锂通过如下方法制备得到:①将丙二酸溶于水,按化学计量比加入氢氧化锂或者碳酸锂,一边搅拌一边加热反应,除去水,得到丙二酸锂;②或将丙二酸溶于四氢呋喃或乙醚有机溶剂中,按化学反应计量比加入氢化锂或正丁基锂,一边搅拌一边反应,除去有机溶剂,得到丙二酸锂;
HOOCCH2COOH+2LiOH→LiOOCCH2COOLi;
HOOCCH2COOH+Li2CO3→LiOOCCH2COOLi+CO2+H2O;
HOOCCH2COOH+2LiH→LiOOCCH2COOLi+H2;
HOOCCH2COOH+2CH3(CH2)3Li→LiOOCCH2COOLi+2C4H10。
4.根据权利要求3所述的电解质锂盐的制备方法,其特征在于:
步骤①中所述的加热反应的条件为25~75℃加热3~6小时;
步骤②中所述的反应的条件为0℃反应12小时。
5.根据权利要求2所述的电解质锂盐的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的干燥的条件为110~180℃干燥12~18小时;
步骤(1)中所述的惰性气体为氮气或氩气;
步骤(1)中所述的反应的条件为15~35℃反应5~6小时;
步骤(2)中所述的过滤为用砂型漏斗进行过滤;
步骤(2)中所述的重结晶的方法为双溶剂体系重结晶方法,具体步骤如下:浓缩滤液至滤液中的有机溶剂A接近饱和或者达到饱和;接着,加入有机溶剂B,当观察到有少许沉淀析出时,将得到的混合体系于-20~0℃放置12小时,析出物即为所述的电解质锂盐;有机溶剂B为二氯甲烷、1,4-二氧六环、甲苯和乙醚中的一种;
步骤(2)中所述的重结晶的次数为2~3次;
步骤(2)中所述的干燥的条件为110~180℃干燥12~18小时。
6.根据权利要求5所述的电解质锂盐的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的干燥的条件为110℃干燥12小时;
步骤(1)中所述的反应的条件为室温反应5小时;
所述的浓缩为通过真空歧管装置进行浓缩;
所述的双溶剂体系为碳酸二甲酯/二氯甲烷、乙腈/1,4-二氧六环、四氢呋喃/甲苯和四氢呋喃/乙醚中的一种组合;
步骤(2)中所述的干燥的条件为110℃干燥12小时。
7.权利要求1所述的电解质锂盐在制备电解液和/或锂离子电池中的应用。
8.一种电解液,其特征在于:含有权利要求1所述的电解质锂盐。
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