[发明专利]一种乙酰丙酮浮选药剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于矿物分离技术领域，涉及一种乙酰丙酮浮选药剂的制备方法。 

背景技术

贫杂难选矿产资源的重要特征是单一矿种型矿物少、伴生型矿物、组合型矿物多，平均品位不及世界平均品位的一半。许多金属矿石中都有大量脉石矿物存在，这直接导致矿石加工困难。第一代混合捕收油和第二代离子型水溶性捕收能力弱的浮选药剂越来越无法满足目前矿产资源尤其是金属矿具有明显贫杂细的浮选分离要求。由此可以看出，研制新型捕收能力强的浮选药剂具有重要意义。近几年来浮选药剂的研制或选用的主要趋势是多官能团化、官能团中心多样化。 

作为含有1，3-二羰基结构的乙酰丙酮，国内外研究者相继开展多种工艺路线研究，包括以乙酰乙酸乙酯和乙酸酐为原料的克莱孙缩合法，例如200610016259.0公开了一种乙酰丙酮的制备方法，其中以乙酰乙酸乙酯和乙酸酐为原料，以高活性氧化镁为催化剂催化合成乙酰丙酮。然而该方法产物收率低，只有89.6％-95.0％。 

发明内容

本发明的目的是提供一种乙酰丙酮浮选药剂的制备方法，实现一种乙酰丙酮浮选药剂的制备方法的条件温和、成本低廉、高转化率制备。 

本发明是这样实现的：以乙酰乙酸乙酯和乙酸酐为原料，经过乙酰乙酸乙酯和乙酸酐的缩合反应，制备出乙酰丙酮浮选药剂，具体技术方案如下： 

步骤1.将纳米γ-Al₂O₃分散于溶剂中，加入KF，在70℃搅拌3小时，然后在旋转蒸发仪中蒸去溶剂，将所得固体粉末在120℃下干燥10小时，再在100℃下煅烧3小时，制得纳米KF/Al₂O₃催化剂； 

步骤2.将步骤1所得催化试剂，加入到装有乙酰乙酸乙酯和乙酸酐的三口烧瓶中，装上精馏柱，加热，将生成的乙酸乙酯从反应体系中蒸出； 

步骤3.将步骤2所得混合物过滤回收KF/Al₂O₃催化剂，精馏收集乙酰丙酮。 

上述反应的化学反应方程式为： 

上述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法中，所述Al₂O₃为γ-Al₂O₃。 

上述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法中，所述的加热温度为120-150℃。 

上述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法中，所述的乙酰乙酸乙酯和乙酸酐比例为1∶0.9～1∶1.2。 

上述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法中，所述的KF/Al₂O₃催化剂用量为乙酸酐质量的1％～5％。 

上述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法中，所述的反应时间5～10h。 

上述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法中，所述的乙酰丙酮浮选药剂产品馏出温度范围130～145℃。 

有益效果，由于采用了上述方案， 

(1)本发明以KF/Al₂O₃为催化剂，在液相通过合成法制备乙酰丙酮浮选药剂，解决了乙酰丙酮浮选药剂制备过程中催化效率问题； 

(2)本发明克服了文献方法中作为浮选药剂乙酰丙酮起泡性不强的缺陷； 

(3)本发明以KF/Al₂O₃为催化剂，在液相通过合成法制备乙酰丙酮浮选药剂，解决了乙酰丙酮化合物在矿物分离领域应用问题； 

达到了本发明的目的。 

优点：该制备乙酰丙酮浮选药剂的方法，所需设备简单，反应时间变短、环境友好、操作简单易控，原料廉价，反应条件温和，操作简便，易于实现工业化生产，为在矿物分离技术领域的应用提供了进一步的便利条件，具有重大的实用价值。 

具体实施方式

通过以下实施例进一步详细说明本发明，但应注意本发明的范围并不受这些实施例的限制。 

实施例1：一种乙酰丙酮浮选药剂的制备方法 

将纳米γ-Al₂O₃溶于溶剂中，按摩尔比1∶1加入KF，在70℃搅拌3小时，然后在旋转蒸发仪中蒸去溶剂，将所得固体粉末在120℃下干燥10小时，再在100℃下煅烧3小时，制得纳米KF/Al₂O₃催化剂。