[发明专利]制备二氧化硅复合颗粒的方法

说明书

本发明提供了一种制备二氧化硅复合颗粒的方法，所述方法包括处理二氧化硅颗粒，其中，所述处理是指在超临界二氧化碳中用金属化合物处理二氧化硅颗粒，且在所述金属化合物中，金属原子通过氧原子与有机基团结合，并且所述金属原子选自由Ti、Al、Zr、V和Mg组成的组。

技术领域

本发明涉及一种制备二氧化硅复合颗粒的方法。

背景技术

作为用异种金属的氧化物来处理(覆盖)二氧化硅颗粒表面的方法，JP-A-5-257150(专利文献1)提出了一种将pH值经调节的水添加到二氧化硅细颗粒的分散液中的方法，JP-A-6-228604(专利文献2)提出了一种将颗粒分散在溶解于极性溶剂中的金属醇盐中并随后向其中添加水以引发反应的方法。

此外，JP-A-2007-22827(专利文献3)提出了一种将颗粒分散在非极性溶剂中、向其中添加水并随后向其中添加溶解在非极性溶剂中的金属醇盐的方法。

另外，JP-A-2008-133386(专利文献4)提出了一种通过使金属氧化物的细颗粒与含有金属元素的溶液在作为反应场的超临界状态下反应以形成覆盖层的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备二氧化硅复合颗粒的方法，所述二氧化硅复合颗粒的电阻和充电性的环境稳定性优异。

上述目的通过以下手段来实现。

根据本发明的第一方面，提供了一种制备二氧化硅复合颗粒的方法，所述方法包括处理二氧化硅颗粒，其中，所述处理是指在超临界二氧化碳中用金属化合物处理二氧化硅颗粒，在所述金属化合物中，金属原子通过氧原子与有机基团结合，并且所述金属原子选自由Ti、Al、Zr、V和Mg组成的组。

根据本发明的第二方面，在第一方面所述的制备二氧化硅复合颗粒的方法中，所述金属原子可以是Ti或Al。

根据本发明的第三方面，第一方面所述的制备二氧化硅复合颗粒的方法还可以包括用疏水化剂处理已经用所述金属化合物进行了表面处理的二氧化硅颗粒的表面。

根据本发明的第四方面，在第一方面所述的制备二氧化硅复合颗粒的方法中，所述二氧化硅颗粒可以用溶胶-凝胶法制备。

根据本发明的第五方面，在第一方面所述的制备二氧化硅复合颗粒的方法中，所添加的金属化合物的量可以是所述二氧化硅颗粒的0.01重量%～10重量%。

根据本发明的第六方面，在第一方面所述的制备二氧化硅复合颗粒的方法中，在所述处理中超临界二氧化碳的温度可以是80℃～300℃。

根据本发明的第七方面，在第一方面所述的制备二氧化硅复合颗粒的方法中，所述二氧化硅颗粒的体积平均粒径可以是10nm～500nm。

根据本发明的第八方面，在第一方面所述的制备二氧化硅复合颗粒的方法中，所述二氧化硅颗粒的圆度可以是0.5～0.85。

根据本发明的第九方面，在第一方面所述的制备二氧化硅复合颗粒的方法中，所述超临界二氧化碳的密度可以是0.10g/ml～0.80g/ml。

根据本发明的第十方面，提供了一种制备二氧化硅复合颗粒的方法，所述方法包括：制备包含二氧化硅和溶剂的二氧化硅颗粒分散液，其中所述溶剂包含醇和水；通过注入超临界二氧化碳将所述溶剂从二氧化硅颗粒分散液中除去；使用金属化合物在超临界二氧化碳中对经过除去溶剂去除的二氧化硅颗粒的表面进行处理，在所述金属化合物中，选自由Ti、Al、Zr、V和Mg组成的组的金属原子通过氧原子与有机基团结合；和用疏水化剂在超临界二氧化碳中处理经所述金属化合物处理的二氧化硅颗粒的表面。

根据本发明的第十一方面，在第十方面所述的制备二氧化硅复合颗粒的方法中，所述金属原子可以是Ti或Al。