[发明专利]一种紫外线屏蔽剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种紫外线屏蔽剂，其特征在于：所述紫外线屏蔽剂主要应用于有机涂料，采用棉浆粕制备的纳米结晶纤维素为基本原料，并对其进行表面乙酰化改性制得。

2.一种权利要求1所述的紫外线屏蔽剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法采用如下步骤：

(1) 棉浆粕经过疏解处理后烘干至含水率小于1.0%，与硫酸水溶液进行混合水解，以除去纤维中的非结晶区；

(2) 将水解后获得的结晶纤维素通过离心分离并用蒸馏水将其洗涤至中性，此处的中性是指洗涤后结晶纤维素的pH值为7，将洗涤后的结晶纤维素低温烘至含水率小于1.0%，然后用蒸馏水配制成结晶纤维素水溶液；

(3) 进行均质或者超声破碎处理，进而得到纳米尺度的结晶纤维素水溶液；

(4) 将得到的纳米结晶纤维素水溶液进行冷冻干燥，获得粉体；

(5) 每处理1.0g纳米结晶纤维素粉体，需要将其均匀分散于100ml无水乙醇中，然后滴加乙酸酐对纳米结晶纤维素进行表面改性，改性反应全程需要机械搅拌，改性后的纳米结晶纤维素需用丙酮洗涤三次；

(6) 将改性后的纳米结晶纤维素过滤，在60℃下干燥24h至含水率小于1.0%即得所述紫外线屏蔽剂。

3.根据权利要求2所述的紫外线屏蔽剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中棉浆粕的α纤维素含量≥98%，需进行疏解预处理以断开纤维间氢键。

4.根据权利要求2所述的紫外线屏蔽剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中棉浆粕所需的烘干温度和烘干时间与所述的步骤(2)中结晶纤维素的烘干温度和烘干时间均为40-45℃、48h。

5.根据权利要求2所述的紫外线屏蔽剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中硫酸溶液对棉浆粕的水解除去非结晶区的过程需要机械搅拌，转速30r/min，硫酸水溶液质量分数为25-35%，棉浆粕与硫酸溶液质量比为1:6-8，水解时间为5h，水浴温度为60℃。

6.根据权利要求2所述的紫外线屏蔽剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中离心分离的转速为4000r/min，离心时间为5min；用蒸馏水配制成的结晶纤维素水溶液的质量分数为1.0-2.0%。

7.根据权利要求2所述的紫外线屏蔽剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的均质处理：压强为100MPa，循环次数为10-15次，每次处理量为100-200ml；所述步骤(3)中的超声破碎处理：功率为1500w，时间为10-15min，每次处理量为300-400ml；所述的纳米纤维素晶体的长度为200-300nm，直径20-30nm，结晶度为60-70%。

8.根据权利要求2所述的紫外线屏蔽剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中获得的纳米结晶纤维素粉体的冷冻干燥实验，所需温度为-50℃，时间为48h。

9.根据权利要求2所述的紫外线屏蔽剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)中，纳米结晶纤维素粉体均匀分散于无水乙醇中需要超声分散30s，功率为600w；每改性1g纳米结晶纤维素需要向100ml纳米结晶纤维素-无水乙醇溶液中滴加7-12ml乙酸酐，所述表面改性的反应温度为80℃，反应时间为5h，机械搅拌转速为400r/min；表面改性后的纳米结晶纤维素需用丙酮洗涤三次以除去残留的化学药品；纳米结晶纤维素中葡萄糖单元的乙酰化改性可以将纤维素表面的羟基取代，从而避免羟基间氢键的形成，提高其在有机相中的分散性，反应方程式为：

[C₆H₇O₂(OH)₃]_n+3n(CH₃CO)₂→[C₆H₇O₂(OCOCH₃)₃]_n+3nCH₃COOH。

10.根据权利要求1~9所述的紫外线屏蔽剂，其特征在于：应用于有机涂料时其添加量为0.5wt%-2.0wt%；添加过程伴随机械搅拌，转速为240r/min，搅拌时间为5min，可使紫外线屏蔽剂在有机涂料中均匀分散。