[发明专利]工业化制备高纯金属有机化合物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及工业化制备高纯金属有机化合物的方法，尤其涉及工业化生产超高纯烷基金属有机化合物的方法，属于金属有机化合物生产技术领域。

背景技术

目前，生长化合物半导体材料的方法有金属有机化学气相沉积（MOCVD）、分子束外延（MBE）、化学束外延（CBE）和液相外延（LPE）等技术，特别MOCVD技术，是目前能够进行规模化生产化合物半导体薄膜材料最佳方法，MOCVD外延过程中所使用最关键的基础材料之一是纯度大于 99.9999%（>6N）的金属有机化合物源材料（简称 MO 源）。

MO源的质量是MOCVD工艺的关键，纯度要求非常高。由于Ⅲ族金属有机化合物MR₃（M＝Ga、In；R＝CH₃、CH₂CH₃）中可能含有的微量的Zn、Si、Sn、S、Se等具有电子活性的杂质、MO源制备过程中引进的醚杂质、有机金属卤化物杂质等，这些杂质对化合物半导体材料的质量产生重大影响。如何除去这些杂质的技术，是生产高纯MO源的最关键的技术。

发明内容

本发明的目的是提供一种工业化制备高纯金属有机化合物的方法，更加可靠地工业化生产超高纯烷基金属有机化合物，如三甲基镓、三乙基镓和三甲基铟。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

工业化制备高纯金属有机化合物的方法，特点是：在充满惰性气体的反应釜中，投入M-镁合金原料，M为Ga或In，在醚类溶剂存在下，于搅拌条件下逐步加入卤代烷，卤代烷为RX，X为Br或I,  R为CH₃或CH₂CH₃，通过控制卤代烷的加入速度控制反应速度；反应完成后，将溶剂蒸出，再在减压条件下蒸馏得到III族MR₃与醚的配合物，然后将MR₃与醚的配合物加入液体高沸点有机胺N(R’)₃中，形成MR₃有机胺配合物，然后蒸馏除去醚类溶剂，再在减压条件下进一步除去醚类和低沸点杂质；最后解配，得到无氧的金属有机化合物MR₃；再将MR₃经过精馏得到高纯金属有机化合物，即MO源。

进一步地，上述的工业化制备高纯金属有机化合物的方法，所述液体高沸点有机胺N(R’)₃在室温下为液态形式。

更进一步地，上述的工业化制备高纯金属有机化合物的方法，所述液体高沸点有机胺N(R’)₃，其中三个R’从C3-C10即C3丙基到C10癸基直链或支链的烷基中选择。

更进一步地，上述的工业化制备高纯金属有机化合物的方法，所述液体高沸点有机胺N(R’)₃的沸点不低于150^oC。

更进一步地，上述的工业化制备高纯金属有机化合物的方法，所述含氮的液体胺类化合物与M镁合金中M含量的摩尔比为1～3:1，M为 Ga或In。

再进一步地，上述的工业化制备高纯金属有机化合物的方法，所述减压的真空度为1～100mmHg。

再进一步地，上述的工业化制备高纯金属有机化合物的方法，所述解配的温度为80～160℃，解配的真空度为1～100mmHg。

再进一步地，上述的工业化制备高纯金属有机化合物的方法，所述高纯金属有机化合物的纯度为99.99995% 。

本发明技术方案突出的实质性特点和显著的进步主要体现在：

采用液体高沸点有机胺类配体，克服了传统方法使用低沸点或固体有机胺类配体存在的工艺过程复杂、物料补充和转移等操作繁琐、后期处理相对危险等问题；另外，还克服了传统方法存在的生产工艺控制难度大、产品质量稳定性不高等难题。本发明新工艺由于反应过程中的中间产物均为液体，因此生产过程非常易于控制，所得产品质量稳定性好，生产效率高，最终产品纯度能达到99.99995%，产品易于分离，特别适合大规模工业化生产。整个生产工艺简单平稳，没有过滤和重结晶等工业上比较繁杂的工序，整个生产过程安全易控；所用液体有机胺配体可以回收重复利用，几乎没有生产废料。

具体实施方式