[发明专利]银纳米颗粒链的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310071475.5 申请日: 2013-03-06
公开(公告)号: CN103111621A 公开(公告)日: 2013-05-22
发明(设计)人: 许少辉;费广涛;游巧;霍鹏程 申请(专利权)人: 中国科学院合肥物质科学研究院
主分类号: B22F9/00 分类号: B22F9/00;C25D5/10;C25D3/46;C25D3/54;B82Y40/00
代理公司: 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙) 34118 代理人: 任岗生
地址: 230031*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 纳米 颗粒 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种颗粒链的制备方法,尤其是一种银纳米颗粒链的制备方法。

背景技术

伴随现代信息技术的飞速发展,以及计算机、光传输电路的高度集成,对器件的微型化和高度集成化的要求越来越高,这就要求在纳米尺度上实现对信息的传输和处理。一维贵金属纳米颗粒链是一种重要的光波导纳米结构,可以在纳米尺度上操纵和控制光子,实现超光的衍射极限的光传输。目前,人们为了获得一维贵金属纳米颗粒链,作了一些尝试和努力,如中国发明专利申请CN102233424A于2011年11月9日公布的“一种银纳米超结构阵列及其制备方法和用途”。该发明专利申请文献公开了一种位于基底表面上的、由一维项链状银纳米超结构线条组成的银纳米超结构阵列,其中,一维项链状银纳米超结构线条由粒径为10~20nm的银纳米粒子构成的银纳米超结构球组成,线条的宽度为150~450nm、球直径为150~450nm;制备方法为将图案化的硅片置于pH值为10~11的银离子-半胱氨酸络合溶液中,于4~45℃下培养1~3天,得到产物。然而,这种由银纳米超结构球组成的一维项链状银纳米超结构线条的制备方法存在着不足之处,首先,工艺繁杂,为获得所需的一维项链状银纳米超结构线条的图案,需历经按照图案在硅片上涂胶、电子束曝光、显影、离子束刻蚀、去胶和清洗的过程,既费事、又费时;其次,离子束刻蚀的工艺需使用价格昂贵的仪器,使制作的成本居高不下;最后,需将图案化的硅片置于银离子-半胱氨酸络合溶液中培养1~3天,过长的制作时间也增加了制备的成本和规模化应用的难度。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处,提供一种工艺简便、成本低廉,具有较强实用价值的银纳米颗粒链的制备方法。

为解决本发明的技术问题,所采用的技术方案为:银纳米颗粒链的制备方法包括阳极氧化法,特别是完成步骤如下:

步骤1,先对铝片使用阳极氧化法进行处理,得到孔直径为45~55nm的通孔氧化铝模板,再于通孔氧化铝模板的一面蒸镀厚度为150~250nm的金膜;

步骤2,先将一面蒸镀有金膜的氧化铝模板作为阴极,分别置于银电解液和铋电解液中进行多次的交替电沉积,其中,每次于银电解液中电沉积时的沉积电压为0.4~0.6V、沉积时间为15~60s,每次于铋电解液中电沉积时的沉积电压为1.2~1.6V、沉积时间为30~75s,得到其孔中置有交替连接的银柱和铋柱的一面蒸镀有金膜的氧化铝模板,再将其孔中置有交替连接的银柱和铋柱的一面蒸镀有金膜的氧化铝模板置于浓度为4~6wt%的碱溶液中浸泡18~22min,得到由银柱与铋柱交替连接组成的纳米线阵列;

步骤3,先将由银柱与铋柱交替连接组成的纳米线阵列置于乙醇中进行超声分散,得到由银柱与铋柱交替连接组成的纳米线,再将由银柱与铋柱交替连接组成的纳米线置于真空度≤10-3Pa、温度为450~500℃下退火2~6h,制得银纳米颗粒链;

所述构成银纳米颗粒链的银纳米颗粒的形貌为球形或椭球形,颗粒的间距为35~230nm,

所述球形银纳米颗粒的球直径为60~100nm,

所述椭球形银纳米颗粒的长轴为110~480nm、短轴为45~55nm。

作为银纳米颗粒链的制备方法的进一步改进,所述的电沉积时的阳极为石墨电极;所述的银电解液为浓度为0.06mol/L的硝酸银水溶液,其pH值为1.5;所述的铋电解液为浓度为0.04mol/L的氯化铋、浓度为0.1mol/L的酒石酸、浓度为0.2mol/L的柠檬酸、浓度为0.88mol/L的丙三醇和浓度为0.1mol/L的柠檬酸钠的混合水溶液,其pH值为2.0;所述的交替电沉积的次数≥6次;所述的每次电沉积后,均将其孔中置有银柱和铋柱的一面蒸镀有金膜的氧化铝模板置于去离子水中进行清洗;所述的碱溶液为氢氧化钠溶液,或氢氧化钾溶液,或氢氧化锂溶液;所述的将由银柱与铋柱交替连接组成的纳米线阵列置于乙醇中进行超声分散之前,先对其使用去离子水反复冲洗后,再使用乙醇进行清洗。

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