[发明专利]粗制芳族二羧酸的精制方法

说明书

技术领域

本发明涉及将粗制芳族二羧酸进行加氢精制来制造精制芳族二羧酸的方法。

背景技术

粗制芳族二羧酸（粗制对苯二甲酸、粗制间苯二甲酸等）主要通过以二烷基苯（对二甲苯、间二甲苯等）为起始原料，在醋酸溶剂中、在氧化催化剂的存在下，利用含氧气体进行液相氧化的方法来制造。

所制造的粗制的该芳族二羧酸结晶与溶剂水混合，制成浆料，进行加热而制成高温高压的水溶液后，在含氢气体存在下，经过加氢精制催化剂层而成为精制水溶液。进而，阶段性降低压力，经过进行卸压冷却的晶析工序，生成精制芳族二羧酸结晶浆料。将所述精制芳族二羧酸结晶浆料进行固液分离并回收结晶成分，经过干燥工序，实现制造精制芳族二羧酸（精制对苯二甲酸结晶粉体、精制间苯二甲酸结晶粉体等）。如上所述得到的该精制芳族二羧酸（高纯度芳族二羧酸）作为纤维用、膜用、瓶用等制造聚酯的原料被广泛大量地使用。

在上述精制芳族二羧酸的制造方法中，为了将粗制芳族二羧酸结晶制成浆料，需要大量的溶剂水（约1.5～10重量倍），为了进一步将粗制芳族二羧酸结晶浆料溶解而制成水溶液，需要在高压下加热至约180℃（蒸气压约1MPa）～约300℃（蒸气压约9MPa）的高温的热能。

另一方面，粗制芳族二羧酸结晶浆料的溶解水溶液在氢气存在下用催化剂层精制后，在使精制二羧酸的晶体析出的晶析工序中，阶段性地降低压力，冷却至100～170℃（水蒸气压0.1～0.8MPa），因此产生大量的蒸气。

因此，提出了几种将伴随精制芳族二羧酸的晶析工序中的卸压产生的蒸气作为粗制芳族二羧酸结晶浆料的加热溶解工序中所需热能的热源加以利用的方法。

专利文献1是在粗制对苯二甲酸结晶浆料的供给流中直接导入晶析工序中产生的高温水蒸气来进行加热的方法。但是，通过晶析工序的卸压产生的高温水蒸气的压力比浆料供给流的压力低，是在直接导入中存在问题的方法。

另外，在专利文献2中，提出了通过调整由晶析工序生成的精制对苯二甲酸的结晶粒径以及将由该晶析工序的第1晶析槽中的卸压产生的高温水蒸气与粗制对苯二甲酸结晶浆料进行热交换，由此作为加热和溶解的热能使用。此时，作为流路例示了如下方法：分别将由晶析槽产生的水蒸气用于各热交换器的加热，将在各自的温度下得到的水蒸气或冷凝液汇集起来用于供给浆料的加热（图4）。

在专利文献3中，提出了加热溶解工序，其中，将从各自的晶析槽产生的不同压力的水蒸气在热交换器的加热用途中在各温度下导入热交换器中，分别将通过高温侧的热交换器的加热而生成的高温的冷凝水与导入的水蒸气一起供给至各热交换器，加热供给浆料。但是，在该加热方式中，由于将导入热交换器中的加热用的高压水蒸气和高温高压的冷凝液混合而同时导入，因而其是在加热介质的流动性和/或导热效率方面在实用上存在问题的方法。

在专利文献4中，提出了在粗制对苯二甲酸的加氢精制方法中，可以将通过来自晶析工序的由卸压产生的水蒸气作为热源利用后生成的加热溶解工序的冷凝水用作与粗制芳族二羧酸结晶混合而制备浆料的水的一部分、以及用作制备该浆料的溶剂水时的调制方法。但是，在由晶析工序产生的蒸气中，伴随混入了作为杂质的对甲苯酸约500～1500ppm左右。因此，将生成的冷凝水直接作为溶剂水使用时存在量的制限（冷凝水：纯水＝100:300～500），为了减少对甲苯酸的含量，建议需要蒸馏和/或膜分离等处理工序。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特表平7-507292号

专利文献2：日本特开平8-225489号

专利文献3：日本特开2007-261957号

专利文献4：日本特开2004-231644号

发明内容

发明要解决的课题

本发明正是为了解决上述现有技术的问题而完成的，第一个课题在于，在对粗制芳族二羧酸进行加氢精制的精制芳族二羧酸的制造中，将在晶析工序中各晶析槽产生的各压力下的水蒸气作为粗制芳族二羧酸结晶浆料的加热溶解工序的各热交换器的加热介质使用，构筑稳定的操作性和有效进行热回收的实用的加热溶解系统。

而且，第二个课题在于，将由该加热溶解系统生成、流出的冷凝水作为制备粗制芳族二羧酸结晶浆料的水介质的一部分使用。

其目的在于，结合上述2个课题，通过回收并循环精制芳族二羧酸的制造中的热和水介质来谋求制造费的减少。

解决课题的手段