[发明专利]一种水滑石前驱体吸附剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310073278.7 申请日: 2013-03-07
公开(公告)号: CN103127900A 公开(公告)日: 2013-06-05
发明(设计)人: 李爽;史翊翔;蔡宁生 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: B01J20/08 分类号: B01J20/08;B01J20/30
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 薄观玖
地址: 100084 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 滑石 前驱 吸附剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种水滑石前驱体吸附剂,其特征在于:其多层结构,通式为M*[Mx2+M1-x3+(OH)2][Am-]y[Bn-]z·nH2O,其中:M表示修饰在水滑石层面上或层间的活性组分,*符号表示表面修饰作用,*号前后为相互独立的两种物质;M2+为二价金属阳离子,M3+为三价金属阳离子;阴离子[Am-]为无机阴离子,阴离子[Bn-]为有机阴离子;m=1~3,n=1~6,x = 0~1,y =0~1,z =0~1;所述阴离子[Am-]与阴离子[Bn-]位于多层结构的层间。

2.根据权利要求1所述的一种水滑石前驱体吸附剂,其特征在于:所述活性组分为金属Li、Na、K、Rb、Be、Mg和Ga的无机盐中的一种或多种;所述二价金属阳离子为Mg2+、Cu2+、Fe2+、Ca2+、Co2+、Ni2+、Zn2+和Mn2+中的一种或多种;所述三价金属阳离子为Al3+、Fe3+和Ga3+中的一种或多种;所述无机阴离子为NO3-、SO42-、CO32-和Cl-中的一种或多种;所述有机阴离子为碳原子个数为2~20的有机阴离子,或由其组成的聚合物所对应的阴离子。

3.一种水滑石前驱体吸附剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

(1)制备阴离子插层的水滑石前驱体,具体包括以下三种方法:

a. 共沉淀法:配置二价金属阳离子M2+与三价金属阳离子M3+摩尔比为(1:10)~(10:1)的无机盐混合溶液,其中二价金属阳离子浓度为0.01~0.09 mol/L;配置有机阴离子盐或对应酸的溶液,其中二价金属阳离子盐与有机阴离子盐或对应酸的摩尔比不大于1:0.1,有机阴离子盐或对应酸溶液的浓度为0.0005~10 mol/L;将上述溶液混合后,在惰性气体保护气氛下滴加浓度为0.1~1 mol/L的Na(OH)溶液,使混合溶液的pH值保持在8~11;之后转移到反应器中在60~120 ℃温度下反应4~20 h,反应过程中须有惰性气体保护,配合搅拌加速扩散与反应;将产物抽滤并用80 ℃去离子水洗涤至pH=7,在60~100 ℃温度下干燥即可;

b. 煅烧再生法:将商业水滑石在450 ℃温度下煅烧4~40 h;将煅烧后得到的复合金属氧化物与有机阴离子盐或对应酸配置成溶液,二者的质量比为(0.1:1)~(1:10),在60~120 ℃温度下剧烈搅拌4~20 h后,将产物抽滤并用80 ℃去离子水洗涤至pH=7,在60~100 ℃温度下干燥即可;

c. 离子交换法:将原料无机阴离子水滑石与有机阴离子盐或对应酸按照二者质量比为(0.1:1)~(1:10)配置成混合溶液,逐滴滴加浓度为0.1~1 mol/L盐酸直至pH=4.0,在60~120 ℃温度下下剧烈搅拌2~20 h后,将产物抽滤并用80 ℃去离子水洗涤至pH=7,在60~100 ℃温度下干燥即可;

(2)在阴离子插层的水滑石前驱体上修饰碱性盐类物质,具体包括以下两种方法:

d. 溶液浸渍法:将质量比为(0.1:1)~(1:10)的阴离子插层的水滑石与碱性盐类物质加入体积比为(1:10)~(10:1)的水与酒精混合溶液中,配成溶液、悬浊液或乳浊液;在80 ℃温度下剧烈搅拌1 h后,加热至130 ℃蒸干即得阴离子插层并碱性金属盐修饰的水滑石前驱体;碱性盐类物质分k次加入,k次浸渍,k=1-10;为了增强其浸渍效果,采用微波、超声波等辅助手段;

e. 固体混合法:将质量比为(0.1:1)~(1:10)区间内的阴离子插层水滑石与碱性盐类物质在球磨机上分别研磨2~10 h,然后物理混合均匀。

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