[发明专利]一种在HEM晶体生长中重复使用钼坩埚的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在HEM晶体生长中重复使用钼坩埚的方法，属于HEM晶体生产技术领域。 

背景技术

由于钼坩锅的高熔点（熔点为2610℃）特性，其已经广泛应用于LED蓝宝石衬底材料的生产中。但由于其高昂的价格和单次的使用率，严重的制约了中国蓝宝石行业的发展。 

现有HEM晶体生长中使用的钼坩锅缺点只要体现在以下几点： 

1、国内钼坩锅制造技术不成熟：国内蓝宝石行业使用的钼坩锅都是采用旋压式成形，但该技术掌握在国外人手里，从而导致了国内90%的坩锅都是进口的，最终导致其价格昂贵，制约了国内蓝宝石晶体技术与生产的发展。 

2、钼易与石墨反应：HEM热交换法中钼坩埚因为会和石墨粉尘接触，在1100-1200℃会被反应为MoC等成分，钼容易被反应，同时反应产物MoC容易污染蓝宝石。 

3、寄生成核和污染:由于钼元素在在蓝宝石熔液中的分凝系数接近1，在晶体定向能够过程中不容易排出，导致蓝宝石污染。同时，由于现有坩锅内壁质量，在篮板上生长过程中，容易从侧壁或底部形成寄生核，导致生长出的蓝宝石单晶性不好。 

4、不能重复使用：由于钼坩锅在长时间在高温状态下，再加上钼与碳保温层及石墨加热体的反应，导致坩锅在晶体生长完后变的很脆，导致坩锅不能重复用的问题。同时，对于A向蓝宝石晶体生长，其晶体膨胀系数各向异性，晶体不宜脱锅。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种在HEM晶体生长中重复使用钼坩埚的方法，能让昂贵的钼坩埚能重复多次使用，减少生产成本，同时杜绝蓝宝石的污染问题。 

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种在HEM晶体生长中重复使用钼坩埚的方法，它包含以下步骤： 

（1）、利用喷砂机对钼坩埚进行喷砂处理，去除钼坩埚表面的涂层； 

（2）、处理后，将钼坩埚清洗烘干； 

（3）、对钼坩埚进行熔射，使用喷枪设备以金属钨粉、钨丝、含量35%钨的钨钼合金丝或碳粉为喷涂材料对钼坩埚进行喷涂，直至钼坩埚表面形成一层厚度为0.1-1mm的涂层； 

（4）、熔射后进行打磨，使钼坩埚表面粗糙度达到3.2； 

（5）、晶体生长完成后，利用热涨冷缩原理，加热后取出晶体，重复以上步骤。 

所述的喷枪设备包括氢气喷枪、直流等离子喷枪、交流等离子喷枪和射频等离子喷枪。 

所述打磨过程采用1000号砂纸进行打磨。 

本发明的有益效果在于：使用钨合金及碳熔射技术在钼坩埚表面形成保护层，在坩埚使用后通过喷砂将涂层去除，然后再次进行喷涂涂层继续使用，同时采用钨钼合金或碳材料进行喷涂实现了钼坩埚能重复多次使用的目的，减少了生产成本，同时杜绝了蓝宝石的污染问题，提高了晶体的成品率。 

具体实施方式

下面结合实施例进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。 

一种在HEM晶体生长中重复使用钼坩埚的方法，它包含以下步骤： 

（1）、利用喷砂机对钼坩埚进行喷砂处理，去除钼坩埚表面的涂层； 

（2）、处理后，将钼坩埚清洗烘干； 

（3）、对钼坩埚进行熔射，使用喷枪设备以金属钨粉、钨丝、含量35%钨的钨钼合金丝或碳粉为喷涂材料对钼坩埚进行喷涂，直至钼坩埚表面形成一层厚度为0.1-1mm的涂层； 

（4）、熔射后进行打磨，使钼坩埚表面粗糙度达到3.2； 

（5）、晶体生长完成后，利用热涨冷缩原理，加热后取出晶体，重复步骤（1）至步骤（5），实现钼坩埚的重复利用。 

所述的喷枪设备包括氢气喷枪、直流等离子喷枪、交流等离子喷枪和射频等离子喷枪。 

所述打磨过程采用1000号砂纸进行打磨。 

本发明喷涂的钨钼涂层，能很好的隔绝钼坩锅与C的反应，杜绝钼坩锅在蓝宝石晶体生长完成变脆的问题，也杜绝了Mo与C反应生成MoC污染蓝宝石的问题，同时钨钼涂层表面光滑，在蓝宝石晶体生长过程中不容易在坩锅内部与底部形成寄生核，提高生长蓝宝晶体的单晶性，最终提高蓝宝石晶体的成品率，在晶体生长完后，钨钼合金涂层容易从钼坩锅脱落，从而最终能够成功解决蓝宝石晶体粘锅的问题，最终能够实现钼坩锅多次重复使用的效果。 

另外，钨在蓝宝石熔液中的分凝系数远小于1，其容易在晶体生长过程中排到晶体顶部，减少金属元素的污染。