[发明专利]一种含磺酸基的Gemini型氟碳表面活性剂及其制备方法有效
申请号: | 201310074557.5 | 申请日: | 2013-03-08 |
公开(公告)号: | CN103111229A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 王明刚;王美云;谭业邦;高建军;李传龙;吕妍 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | B01F17/04 | 分类号: | B01F17/04;B01F17/38;B01F17/16;C07C309/14;C07C303/02;C07C303/32 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王绪银 |
地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含磺酸基 gemini 型氟碳 表面活性剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种含磺酸基的Gemini型氟碳表面活性剂,具有如下I式的结构:
其中,Rf为C4F9-,C6F13-或C8F17-;R为H或Na;n为2-6的整数。
2.根据权利要求1所述的含磺酸基的Gemini型氟碳表面活性剂,其特征在于,Rf为C6F13-;R为H或Na;n=6;结构式如下:
3.权利要求1所述含磺酸基的Gemini型氟碳表面活性剂的制备方法,步骤如下
(1)含短氟碳链的环氧丙烷与二胺按2:0.8~1的摩尔比进行混合,乙醇作溶剂,于20-80℃下搅拌反应2-12h,反应结束后得固液混合物,蒸除溶剂,用丙酮或者甲醇和乙醚重结晶,得含氟中间体化合物,为白色固体;
(2)将上述含氟中间体化合物与环丙磺内酯按1:2~3的摩尔比混合,丙酮作溶剂,于20-60℃下反应12-30h,得固液混合物,减压蒸除丙酮,产物用有机溶剂重结晶,得结构式I中R为H的化合物(产物1),为白色固体;
或者继续下一步:
(3)室温下,按1:1.5-2摩尔比将上述步骤(2)所得化合物加入到氢氧化钠丙酮溶液中搅拌反应1-2h,蒸除丙酮、真空干燥,得结构式I中R为Na的化合物(产物2);即钠盐。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中采用TLC跟踪反应,展开剂为乙酸乙酯和甲醇,体积比V乙酸乙酯:V甲醇=3:1~3。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的二胺为己二胺(n=6)。
6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的含短氟碳链的环氧丙烷为3-全氟己基-1,2-环氧丙烷、3-全氟丁基-1,2-环氧丙烷或3-全氟辛基-1,2-环氧丙烷。
7.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中产物重结晶用有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯、甲醇或乙醚之一或组合;优选丙酮、乙酸乙酯体积比为1:1的混合物。
8.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中反应温度40-55℃,反应时间为16~24h。
9.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述含氟中间体化合物与环丙磺内酯摩尔比为1:2-2.15。
10.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的含短氟碳链的环氧丙烷为3-全氟己基-1,2-环氧丙烷(Rf为C6F13-),所述二胺为己二胺时,所得含氟中间体化合物为N,N′-二(3-全氟己基-2-羟基丙基)己二胺,步骤(2)所得化合物为N,N′-二(3-全氟己基-2-羟基丙基)-N,N′-二磺丙基己二胺(式II,R=H),步骤(3)所得化合物为N,N′-二(3-全氟己基-2-羟基丙基)-N,N′-二磺丙基己二胺的钠盐(式II,R=Na)。
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