[发明专利]采用凹凸棒土制备直链烷烃吸附用5A分子筛的方法有效
申请号: | 201310074773.X | 申请日: | 2013-03-11 |
公开(公告)号: | CN103170304A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
发明(设计)人: | 陈乐;钟璟;陈群;何明阳 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | B01J20/16 | 分类号: | B01J20/16;B01J20/30;C10G25/03 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 凹凸 土制 直链 烷烃 吸附 分子筛 方法 | ||
1.采用凹凸棒土制备直链烷烃吸附用5A分子筛的方法,其特征在于其合成步骤如下:
(1) 将一定量凹凸棒土在800℃下煅烧4小时后,于1mol/L的盐酸溶液中浸泡、搅拌1小时,然后用去离子水洗涤至呈中性,抽滤烘干,备用;
(2) 将步骤(1)中处理过的凹土与一定量的氢氧化钠混合,加入水,90℃或95℃恒温搅拌4h,充分溶解;
(3) 将一定量的氢氧化钠和偏铝酸钠混合,加入水,搅拌使之溶解均匀;
(4) 将步骤(2)所得溶液迅速倒入步骤(3)中的溶液,剧烈搅拌得到胶体;将乳白色的凝胶高速搅拌4-6h后,在80-95℃下晶化4-6h;晶化结束后,冷却,将所得固体抽滤、洗涤至pH<9,烘干,即得到4A分子筛原粉;
(5) 将制的的凹凸棒土4A分子筛原粉按固液比1:50(g:mL)混入1mol/L的氯化钙溶液中,在90-98℃下离子交换4h;固体经抽滤、洗涤至无氯离子存在后烘干,即得5A分子筛原粉。
2.根据权利要求1所述的采用凹凸棒土制备直链烷烃吸附用5A分子筛的方法,其特征在于其中步骤(1)中所述的凹凸棒土中氧化硅的质量含量58.5%,氧化铁的质量含量4.7%。
3.根据权利要求1所述的采用凹凸棒土制备直链烷烃吸附用5A分子筛的方法,其特征在于其中步骤(2)中氢氧化钠与凹凸棒土的加入量控制摩尔比Na2O:SiO2= (8.3~13.3) : 2。
4.根据权利要求1所述的采用凹凸棒土制备直链烷烃吸附用5A分子筛的方法,其特征在于其中步骤(2)中氢氧化钠与水的加入量控制摩尔比Na2O:H2O=(8.3~13.3): 372。
5.根据权利要求1所述的采用凹凸棒土制备直链烷烃吸附用5A分子筛的方法,其特征在于其中步骤(3)中氢氧化钠与偏铝酸钠的加入量控制摩尔比Na2O:Al2O3= 1.7:1。
6.根据权利要求1所述的采用凹凸棒土制备直链烷烃吸附用5A分子筛的方法,其特征在于其中步骤(3)中偏铝酸钠与水的加入量控制摩尔比Al2O3:H2O =1:228。
7.根据权利要求1所述的采用凹凸棒土制备直链烷烃吸附用5A分子筛的方法,其特征在于其中步骤(2)和(3)中氢氧化钠总量与水总量的摩尔比为Na2O: H2O = (10~15): 600。
8.根据权利要求1所述的采用凹凸棒土制备直链烷烃吸附用5A分子筛的方法,其特征在于其中步骤(1)~(4)中所有原料的总量按照摩尔比Na2O: Al2O3: SiO2:600H2O=
(10~15) : 1 : 2 : 600配制。
9.凹凸棒土所制5A分子筛应用于直链烷烃的吸附方法,其特征在于按照下述步骤进行:
将一定量5A分子筛原粉在500℃下焙烧4h活化后,置于含有一定浓度的正构烷烃溶液中,于一定温度下密封搅拌若干小时,直至吸附平衡,得到吸附后的正构烷烃平衡液,其中所述的正构烷烃为正癸烷和正十五烷。
10.凹凸棒土所制5A分子筛应用于直链烷烃的吸附方法,其特征在于其中5A分子筛与烷烃溶液的液固体比为1: 25 ( g: mL);
其中正构烷烃溶液的浓度质量浓度为7%~15%;
其中所述吸附温度为30℃;
其中所述吸附时间为1小时~1.5小时。
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