[发明专利]一种从碱金属和碱土金属中分离元素钯的吸附剂及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及元素钯的分离技术领域，具体涉及一种从碱金属和碱土金属中分离元素钯的吸附剂及其制备方法和应用。

背景技术

元素钯是银白色的过渡金属，质地较软，有良好的延展性和可塑性，能锻造、压延和拉丝。

元素钯的化学性质不活泼，常温下在空气和潮湿环境中均稳定，加热至800℃，钯表面形成一氧化钯薄膜。元素钯能耐氢氟酸、磷酸、高氯酸、盐酸和硫酸蒸气的侵蚀，但易溶于王水和热的浓硫酸及浓硝酸，熔融的氢氧化钠、碳酸钠、过氧化钠对元素钯均有腐蚀作用。

块状金属钯能吸收大量氢气，常温下，1体积海绵钯可吸收900体积氢气，1体积胶体钯可吸收1200体积氢气，并且加热到40～50℃后，吸收的氢气即大部分释出，广泛地用作气体反应，特别是氢化或脱氢催化剂，还可制作电阻线、钟表用合金等。

授权公告号为CN100497676C的发明公开了一种固相萃取提取和分离钯的方法，用于从铂族金属精矿或二次资源获得的贵金属富集物中提取和分离钯。采用一种键合了钯萃取剂的高分子微球聚合物为固定相，以含贵贱金属的盐酸溶液作流动相，实现钯与铂、铑、铱及贱金属铜、铁、镍、锌等金属元素分离，并用稀盐酸作淋洗液，用一种能与钯络合的试剂溶液为洗脱液，且固相萃取柱可用稀盐酸溶液再生。

专利公开号为CN102586607A的发明公开了一种从失效铂合金网中提取铂、铑、钯的方法，利用盐酸和硝酸的混合溶液进行溶解，除去硝基、转钠型、抽滤，得铂铑钯络合溶液，采用氯化铵沉淀法分离铂、用亚硝酸钠络合法分离钯、铑，用六亚硝基铑酸铵法提纯铑，用二氯二氨络亚钯法提纯钯，经加入水合肼还原得海绵铂、海绵钯和铑粉，经真空干燥、焙烧，再次提纯，得到贵金属铂铑钯。

元素钯是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料；氯化钯可以用于电镀；氯化钯及其有关的氯化物是循环精炼利用热分解法制造纯海绵钯的原料；一氧化钯（PdO）和氢氧化钯[Pd(OH)₂]可作钯催化剂的来源。

由于元素钯在各个领域的广泛应用，需要提供有效的方法将元素钯与其它元素进行分离提纯，同时，为了从含元素钯的工业废弃物中提取元素钯，进行元素钯的回收利用，也需要将提供简单易行的方法进行元素钯的分离。

乏燃料后处理所产生的高放废液(HLLW)，是一种高酸性、高放射性和高毒性的混合溶液，在发热元素Cs和发热元素Sr的分离过程中，所得碱金属和碱土金属溶液一般可能含有NaNO₃、KNO₃、RbNO₃、CsNO₃、Sr(NO₃)₂、Ba(NO₃)₂以及一定量的钯，现有技术中还没有一种有效的方法可以将该溶液中的钯有效分离。

发明内容

本发明提供了一种从碱金属和碱土金属中分离元素钯的吸附剂及其应用，吸附剂的制备方法简单，得到的吸附剂分离元素钯时选择性好，应用吸附剂分离元素钯时操作简单，分离效率高，易于工业化生产。

一种从碱金属和碱土金属中分离元素钯的吸附剂，由4-[3-(3-苯并-15-冠-5)甲基-4-羟基-苯基]甲基乙基-苯酚树脂负载在载体上制成，所述的4-[3-(3-苯并-15-冠-5)甲基-4-羟基-苯基]甲基乙基-苯酚树脂具有结构通式(Ⅰ)

n为7～15的整数。

作为优选，所述的载体为多孔硅胶或被覆聚合物的大孔SiO₂。

所述多孔硅胶可以采用市售产品，例如可以为应用于填充柱的各种型号的多孔硅胶，其孔径等没有严格限制。所述被覆聚合物的大孔SiO₂即SiO₂-苯乙烯-二乙烯基苯聚合物（SiO₂-P），是一类新型无机/有机载体，美国专利US6843921中公开了SiO₂-苯乙烯-二乙烯基苯聚合物，SiO₂-P是一种含多孔二氧化硅载体颗粒的有机高聚合物复杂载体，其制备方法为：

（1）将大孔的SiO₂用浓硝酸洗涤、抽滤、去离子水洗至中性，重复10余次，干燥。