[发明专利]三维花状水杨酸根插层层状氢氧化物纳米材料及其制备方法无效
申请号: | 201310077522.7 | 申请日: | 2013-03-12 |
公开(公告)号: | CN103121665A | 公开(公告)日: | 2013-05-29 |
发明(设计)人: | 王连英;洪玲;宋莹莹;何静 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C01B13/14 | 分类号: | C01B13/14;C01G53/04;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 何俊玲 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三维 水杨酸 根插 层状 氢氧化物 纳米 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种三维花状水杨酸根插层的层状氢氧化物纳米材料,其化学通式为:[M2+1-xM3+x(OH)2]X+(An-)x/n·mH2O,其中M2+为二价金属阳离子Co2+、Ni2+中的一种或两种、M3+为三价金属阳离子Al3+,An-为层间阴离子CO32-,NO3-,Cl-;X为M3+/(M2++M3+)的摩尔比值,且0≤X<0.5;m为层间自然形成的结晶水分子数;该材料是颗粒均匀的纳米粉末,其直径在1-2μm,其微观结构为花状结构,花瓣为均匀生长的纳米薄片,该纳米片的厚度为5-20nm。
2.一种该制备权利要求1所述的三维纳米花状结构水杨酸根插层层状金属氢氧化物的方法,具体制备步骤如下:
A.将可溶性二价金属盐和可溶性铝盐用去离子水配制成混合盐溶液,所述的可溶性二价金属盐是Co(NO3)2·6H2O、CoCl2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O、NiCl2·6H2O或NiSO4·6H2O中的一种或两种,所述的可溶性铝盐是Al(NO3)3·9H2O、AlCl3·6H2O、Al2(SO4)3·6H2O中的一种;混合溶液中二价金属盐的浓度为0.05-1mol/L,铝盐的浓度为0-1mol/L;
B.将水杨酸盐用去离子水充分溶解配制成浓度为0.1-2mol/L的水杨酸溶液,所述的水杨酸盐是水杨酸钠或水杨酸钾;
C.将步骤A中的混合盐溶液与步骤B中的水杨酸溶液混合,并使该混合溶液中水杨酸根离子的摩尔数与金属离子的总摩尔数之比为1:1~3:1,搅拌条件下用稀碱溶液调节pH为6.5-7.5,得到前驱体溶液;所述的稀碱溶液为0.5-2mol/L的NaOH溶液;
D将步骤C中的前驱体溶液转移到反应釜中,密封,于120-160℃下水热晶化12-72小时,自然冷却至室温,离心分离,用去离子水洗涤至洗涤液pH为中性,恒温60℃干燥,即得到水杨酸根插层的层状氢氧化物纳米材料。
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