[发明专利]用双氧水合成连二异丙基黄原酸酯的方法无效
申请号: | 201310077950.X | 申请日: | 2013-03-12 |
公开(公告)号: | CN103130693A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
发明(设计)人: | 刘云利;李春新;周继鑫;王永芳;高玉清;蒋捷;张冬 | 申请(专利权)人: | 兰州精细化工高新技术开发公司 |
主分类号: | C07C329/14 | 分类号: | C07C329/14 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人: | 张克勤 |
地址: | 730000*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双氧水 合成 连二异 丙基 黄原酸酯 方法 | ||
1.一种用双氧水合成连二异丙基黄原酸酯的方法,其特征在于它包括如下步骤:
取异丙基黄原酸钠溶入水中,在60~70℃条件下,滴加酸,同时滴加双氧水,加完后保温反应 1~3小时,然后在70~80℃温度下缓慢滴加碱,在70~80℃温度下继续反应30分钟;然后冷却到室温,有黄色晶体析出,抽滤得黄色固体,水洗两次,在低于40℃的温度下真空干燥,即得到连二异丙基黄原酸酯;
上述步骤中酸与异丙基黄原酸钠的摩尔比为0.6~1.0倍,双氧水与异丙基黄原酸钠的摩尔比为1.0~1.5,碱与异丙基黄原酸钠的摩尔比为0.1~0.5。
2.根据权利要求1所述的用双氧水合成连二异丙基黄原酸酯的方法,其特征在于:所述酸为硫酸、硝酸或盐酸中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的用双氧水合成连二异丙基黄原酸酯的方法,其特征在于:所述双氧水的质量含量为27%~50%。
4.根据权利要求3所述的用双氧水合成连二异丙基黄原酸酯的方法,其特征在于:所加碱为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
5.根据权利要求4所述的用双氧水合成连二异丙基黄原酸酯的方法,其特征在于:所述碱的水溶液的浓度为2.5mol/L-10mol/L。
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