[发明专利]一种沉积物中活性磷和铁的同步获取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种对土壤、沉积物等环境介质中活性磷和铁的同步获取方法，可用于环境介质中活性磷和铁的迁移活性、生物有效性、污染风险以及二者的迁移转化关系等的分析与评价。

背景技术

薄膜扩散梯度(Diffusive Gradients in Thin Films，DGT)技术是一种新的形态分析技术，主要由英国Lancaster大学Davison和Zhang等在上世纪90年代中期发展起来。该技术基于离子扩散原理，通过目标离子在定义扩散层的梯度扩散以及关联过程研究，获得离子在介质中的活性信息。DGT测定技术的装置由固定层和扩散层叠加组成，离子以扩散方式穿过扩散层，随即被固定层捕获，并在扩散层上形成线性梯度分布，其靠近固定膜一端的离子浓度维持为零，与介质接触一端的浓度(C_DGT)为：

CDGT=MΔgDgt]]>

上式中M为固定膜上离子的积累量(mol cm^-2)，Δg为扩散层厚度(cm)，D_g为离子在扩散膜中的扩散速率(cm²s^-1)，t为扩散时间(s)。C_DGT是放置时间段通过DGT分析得到的平均浓度(mol L^-1)。

DGT扩散过程与实际环境中的离子迁移及生物吸收过程具有可比性，该技术已经作为一种新的形态分析手段，逐渐应用到水体、上壤和沉积物中，研究对象已从常规的金属元素扩展到稀有金属元素以及非金属元素等。

目前，薄膜扩散梯度技术(DGT)已被应用于获取沉积物中的活性磷或铁含量，还没有发展为同步获取磷和铁的方法。由于沉积物具有非常显著的空间异质性，分别获取磷和铁含量，不仅存在获取效率低、成本高等不足，同时由于存在空间错位，给两者关系的考察带来困难。

发明内容

本发明的目的是提供一种沉积物中活性磷和铁的同步获取方法，该方法基于薄膜扩散梯度(DGT)技术原理，利用能够同步吸收磷和铁的固定膜，同步获取沉积物中的活性磷和铁的含量和空间分布信息。

本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：

一种沉积物活性磷和铁的同步获取方法，其特征在于，利用薄膜扩散梯度原理，采用磷-铁同步富集固定膜与扩散膜组成DGT装置，将其放入沉积物中提取沉积物剖面中的活性磷和亚铁离子，沉积物中活性磷和亚铁离子以自由扩散方式穿过扩散膜，被固定膜同步捕获；将固定膜取出后，利用切片-两步提取-微量比色方法分别分析固定膜上磷和铁的积累量，根据Fick第一扩散定律计算得到沉积物中活性磷和铁的含量。

所述的磷-铁同步富集固定膜，是由包含水合氢氧化锆、Chelex-100阳离子交换树脂和聚丙烯酰胺的成膜液胶凝制成的凝胶薄膜；固定膜表面沉积氢氧化锆和Chelex-100阳离子交换树脂。所述的固定膜中，水合氢氧化锆与Chelex-100阳离子交换树脂的重量比为1∶0.6～1。

所述的磷-铁同步富集的固定膜采用以下方法制作：将水合氢氧化锆粉末和Chelex-100阳离子交换树脂及聚丙烯酰胺水溶液充分混合，制成均匀的成膜液，加入适量四甲基二乙胺和过硫酸铵后，将该成膜液注入玻璃模具中，在2-4℃低温下水平放置，使得氢氧化锆和Chelex-100阳离子交换树脂自由沉降后，再升温至45±5℃放置，直到成膜液胶凝成膜。

所述的扩散膜，是由含水率95％的聚丙烯酰胺凝胶构成，厚度在0.4-1.2毫米之间。

所述的沉积物活性磷和铁的同步获取方法中，DGT装置在沉积物中的放置时间为2-6天。