[发明专利]一种扫描电镜岩石样品的镀铜方法

权利要求书

1.一种扫描电镜岩石样品的镀铜方法，其特征在于包括步骤如下;

步骤1：

a.岩石样品的选择；不超过扫描电镜样品桩的大小（φ5-10mm）；对有特殊要求的岩石样品可以加大，但也要根据岩石样品室的大小而定；

b.必须选取岩石样品的新鲜断面，有层理的岩石样品其方向要垂直层理选取，岩石样品表面必须清洁干燥，且在真空中不产生放气和失水现象，以免破坏真空或造成分析失真；

步骤2：

岩石样品处理：岩石样品的预处理根据分析目的而定，按以下程序进行处理：洗油→酸化→净化→干燥；

步骤3：

岩石样品上桩：块状岩石样品采用乳胶上桩粘接，粉末状岩石样品用双面胶带粘接；

步骤4：

岩石样品镀膜：把岩石样品放入电镜岩石样品镀膜机样品室，蒸发电极篮内放入铜，待岩石样品室真空抽到高真空后，打开蒸发电极，加电流进行镀膜，待岩石样品表面镀层达到要求后，岩石样品镀膜即可完成；

随后样品室释放真空，取出镀好的岩石样品，放入扫描电镜下观察；镀铜与镀金在镀膜的厚度、时间和岩石样品台的角度等实际操作过程中存在技术差异；镀铜的厚度控制在≤60nm，耗材铜一次用量为0.3克左右；时间控制在100S；镀膜的岩石样品台倾斜角度在20～40°，并需要360°连续旋转；对于胶结致密、表面平整的岩石样品镀膜二遍；胶结疏松、表面粗糙的岩石样品镀膜三遍；

对岩石样品进行镀膜后，在镜下观察：

替代镀材与常用镀材之间的镀膜效果分析对比；

镀层厚度效果分析对比；

不同岩石样品类型的镀膜效果分析对比；

在上述分析对比基础上，确定出相应的镀膜条件及观察条件。

2.根据权利要求1所述的一种扫描电镜岩石样品的镀铜方法，其特征在于步骤如下：

对所有实验岩石样品进行常规的处理——上桩——镀膜；岩石样品的镀层厚度一般控制在20～60nm之间；根据Mueller经验公式计算，每镀一盘岩石样品，需用黄金0.4g～0.6g；每镀一盘岩石样品，需用铜0.30克；对胶结致密、表面平整的岩石样品一般镀二遍；对胶结疏松、表面粗糙的岩石样品一般需镀三遍；镀膜时岩石样品台倾斜角度应该控制在20～40°，并进行360°旋转；在上述条件下，在规定的时间内完成熔化蒸发的全过程，使岩石样品表面获得均匀而连续的镀层；

对比实验内容：

对实验镀膜岩石样品进行镜下观察对比，其观察内容为：

1）镀金岩石样品扫描电镜分析；

2）镀铜岩石样品扫描电镜分析；

3）镀层厚度效果分析对比；

4）图像质量判断；

镀金实验分析效果：能够满足扫描电镜的实验要求；

镀铜实验分析效果：对于致密岩石样品，扫描电镜下观察镀层连续，基本无荷电现象，镀膜效果均较好；疏松岩石样品局部有荷电，借助于图像处理也能满足分析要求；含油岩石样品镀膜效果较差，需在5kv～10kv的加速电压下观察，进行图像拍照，获得较好图片；对饱含油岩石样品，由于形成的油膜使细小黏土矿物难于分辨，但对孔隙及自生矿物的观察，由于对分辨率及放大倍数要求不高，可用降低加速电压的方法减轻荷电现象，即可满足分析要求；

古生物岩石样品二次镀膜即可满足分析要求；

三次镀铜后各类岩石样品的观察效果及图像质量均有很大程度的提高，可以满足分析要求；

在镀膜时，只要根据不同岩性的岩石样品控制不同的镀层厚度，就可以满足扫描电镜的实验要求。