[发明专利]一种石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯技术领域，尤其涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术

2004年，英国曼切斯特大学的物理学教授Geim等用一种极为简单的方法剥离并观测到了单层石墨烯，引起了科学界新一轮的“碳”热潮。石墨烯的理论比表面积高达2600m2/g，具有突出的导热性能和力学性能，以及室温下高速的电子迁移率。这些独特的性能使其在材料科学和电子学领域具有广阔的应用前景。

目前石墨烯的制备方法主要有以下几种：一、氧化石墨-还原法，此类方法通过长时间氧化使石墨层间含有大量官能团，然后经还原、超声分散得到石墨烯。该类方法不仅反映周期长，产量低，同时需要大量强腐蚀性酸和氧化剂，对石墨烯的结构破坏较大。二、化学气相沉淀法，将平面基板（如金属薄膜、金属单晶等）置于高温可分解的含碳（如甲烷、乙烯等）气氛中，使碳原子沉积在基板表面形成石墨烯。通过控制温度，原料配比，气体流程等可以对石墨烯的生长进行调控。制得的石墨烯纯度较高，厚度较薄，但由于反应温度较高、需要基板等因素制约此方法的工业化进程。三、机械剥夺法则对设备要求严格，操作复杂，可控性低，难以大规模生产，只适合实验室研究。通过催化制催化备石墨烯，反应条件温和，反应周期快。但是现有的催化制备石墨烯的方法中，催化剂的用量大，进行大规模生产时后处理困难。如中国专利CN101462719B公开的石墨烯的制备方法，以金属钠作为催化剂，金属钠的用量大，金属钠与卤代烃的物质的量之比达到1-100:1，反应中大量使用金属钠会增加反应的危险性及反应后处理的难度。

发明内容

本发明的目的在于为克服现有技术的缺陷，而提供一种反应条件温和、催化剂用量少的制备石墨烯的方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

（1）、分别称取卤代苯、无水氯化铝和四（三苯基膦）钯并置于反应器中，向反应器中加入溶剂，在氮气或惰性气体的气氛下，温度升至100-200℃，搅拌反应1-5h，其中卤代苯、无水氯化铝和四（三苯基膦）钯的物质的量之比为1:0.1-0.5:0.001-0.005，优选为1:0.3:0.003；

（2）、将步骤（1）所述反应器中的物质冷却至室温后过滤得第一滤饼，将第一滤饼分散于乙醇中，搅拌0.5-1h后过滤得第二滤饼，将第二滤饼分散于盐酸中，搅拌0.5-1h后过滤得第三滤饼，第三滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性；

（3）、将步骤（2）所得第三滤饼在50-80℃下真空干燥8-12h。

优选地，所述卤代苯为一卤代苯、二卤代苯和三卤代苯中的任一种。

优选地，所述卤代苯为1,3,5-三氯苯。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过无水氯化铝与四（三苯基膦）钯按一定配比组成催化剂催化卤代苯反应生成石墨烯，催化剂用量少，反应条件温和，反应时间短，产率高。

具体实施方式

为了更充分理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步介绍和说明。

实施例1

向圆底烧瓶中分别加入1,3,5-三氯苯18.1g、无水氯化铝4g、四（三苯基膦）钯0.3467g和500mL二甲苯，然后向圆底烧瓶中通入氮气10min以排出圆底烧瓶内的空气，在搅拌下加热升温至130-140℃，回流反应4h。圆底烧瓶内的物质自然冷却至室温后滤去反应液得第一滤饼，第一滤饼分散于500mL的乙醇中，搅拌0.5h后过滤得到第二滤饼，将第二滤饼分散于500mL1mol/L的盐酸中，搅拌0.5h后过滤得第三滤饼，第三滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性。经洗涤后的第三滤饼置在50℃下真空干燥12h即得石墨烯产品5.9g，产率79%。用四电极法测试该石墨烯膜导电率为210S/m。

实施例2

向圆底烧瓶中分别加入1,3,5-三氯苯18.1g、无水氯化铝5g、四（三苯基膦）钯0.55g和500mL二甲苯，然后向圆底烧瓶中通入氮气10min以排出圆底烧瓶内的空气，在搅拌下加热升温至110-120℃，回流反应3h。圆底烧瓶内的物质自然冷却至室温后滤去反应液得第一滤饼，第一滤饼分散于500mL的乙醇中，搅拌0.5h后过滤得到第二滤饼，将第二滤饼分散于500mL1mol/L的盐酸中，搅拌0.5h后过滤得第三滤饼，第三滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性。经洗涤后的第三滤饼置在70℃下真空干燥8h即得石墨烯产品6.1g，产率82%。用四电极法测试该石墨烯膜导电率为198S/m。

实施例3