[发明专利]一种用粉煤灰制备β-Sialon粉体的微波烧结方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用工业固体废弃物制备先进陶瓷材料的方法，特别涉及一种用粉煤灰制备β-Sialon粉体的微波烧结方法。

背景技术

β-Sialon（一般通式为Si_6-zAl_zO_zN_8-z，其中0<Z≤4.2）是Sialon陶瓷家族中性能最优异的一种，具有优良的耐腐蚀性、耐热冲击性、高温强度和化学稳定性等，且与熔融金属有非常好的相融性，不易被腐蚀，在耐火、耐腐蚀、机械制造等领域得到广泛的应用。

β-Sialon材料的常用工业合成方法是以高纯的Al₂O₃、Si₃N₄、AlN、SiO₂、Si粉等为原料高温固相反应合成；粉煤灰是火力电厂排出的主要固体废弃物，我国每年排出的粉煤灰总量大于1亿吨，如果不加以合理的开发利用，不仅污染环境，还造成资源浪费。粉煤灰的主要组分也是SiO₂和Al₂O₃，且与β-Sialon的化学计量比相近，是制备β-Sialon的理想原料之一。

目前，β-Sialon陶瓷常见的烧结方法是热压烧结法、常规无压烧结法、等离子活化烧结等技术，其要求的烧结温度比较高，保温时间长从而导致了烧结成本过高；微波烧结技术自从80年代被引入先进陶瓷领域以来，逐渐发展成为一种新型的粉末冶金快速烧结技术；微波加热不同于常规加热之处是在于其利用材料内部的介电损耗来发热，是一种“整体性”加热，样品本身可被视作热源，而常规加热则是利用热传导由外热源向内进行加热，微波加热具有常规加热无法实现的优点，如节能、极快的加热速度和烧结速度；有关β-Sialon陶瓷的微波烧结研究报道并不多，尤其利用工业固体废弃物粉煤灰制备的β-Sialon粉体的微波烧结工艺的研究尚未见相关报道。

公开号为CN200510086915.X的中国发明专利申请中提供了“利用微波技术烧结Sialon结合碳化硅耐火材料的方法”，该方法使用原料为氮化硅、硅粉、氧化铝粉，利用微波技术制备的是 Sialon结合碳化硅复合材料，有别于本发明。

本发明的特点是：通过利用微波烧结技术对以工业固体废弃物粉煤灰为原料制备的β-Sialon粉体进行烧结，得到性能良好的烧结制品。

发明内容

本发明的目的是提供一种以工业固体废弃物粉煤灰为原料制备β-Sialon粉体的微波烧结方法。

本发明以粉煤灰为主要原料，通过碳热还原氮化法合成Si₄Al₂O₂N₆（β-Sialon，z＝2）质量百分比含量大于96%的Sialon粉体，利用该粉体进行微波烧结，具体步骤为：

(1)将粉煤灰与还原剂活性炭按照质量比100:30混合后，在流量为0.5升/分钟、纯度为99.9%的流动氮气气氛下，于1450℃保温6小时得到z值为2且质量百分比含量大于96%的β-Sialon即Si₄Al₂O₂N₆粉体。

(2)将步骤(1)制得的β-Sialon粉体过0.074毫米筛后，掺入质量为过筛后粉体质量3~6%的Y₂O₃烧结助剂，然后在无水乙醇介质中常温超声混合1小时制得料浆。

(3)将步骤(2)制得的料浆置于普通干燥箱中于80℃下烘干24小时，制得干燥后的粉体。

(4)在步骤(3)制得的干燥后的粉体中添加质量为干燥后粉体质量2~5%的聚乙烯醇（PVA）成型粘结剂，在研钵中进行研磨造粒，将造粒好的粉料过60目筛，随后用普通压片机在10~25MPa的压力下常温预压制得预成型坯体，再将所得预成型胚体用等静压成型机于50~150MPa的成型压力下常温等静压成型制得成型坯体。

(5)将步骤(6)制得的成型坯体在马弗炉中以1~2.5℃/分钟的升温速率升至450~650℃，保温1~4小时以排除PVA成型粘结剂，即完成排胶。