[发明专利]全氟硅烷修饰的磁力萃取搅拌棒的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310080194.6 申请日: 2013-03-14
公开(公告)号: CN103170310A 公开(公告)日: 2013-06-26
发明(设计)人: 张志琪;郝双利;张婧;曹晓涵;史婷 申请(专利权)人: 陕西师范大学
主分类号: B01J20/22 分类号: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30
代理公司: 西安永生专利代理有限责任公司 61201 代理人: 申忠才
地址: 710062 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 硅烷 修饰 磁力 萃取 搅拌 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种全氟硅烷修饰的磁力萃取搅拌棒的制备方法,其特征在于它是由下述步骤组成:

1)制备磁力搅拌棒

选取长为2~3cm、内径为2~4mm的玻璃管(1),将外径小于或等于玻璃管(1)内径的铁芯(2)密封封装于玻璃管(1)内,制备成磁力搅拌棒;

2)磁力搅拌棒表面预处理

将磁力搅拌棒外表面依次用二氯甲烷处理20~30分钟、1mol/L的NaOH水溶液浸泡6~12小时、0.1mol/L的HCl水溶液浸泡1~3小时,用去离子水洗至中性,置于真空干燥箱内,80~100℃、真空度为0.05~0.06MPa干燥1~3小时;

3)制备全氟硅烷修饰的磁力萃取搅拌棒

将经过预处理处理的磁力搅拌棒置于0.342~3.42mg/mL的1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷甲苯溶液5mL中,50~90℃、真空度为0.05MPa反应5~8小时,在玻璃管(1)的表面生成全氟硅烷层(3),取出磁力搅拌棒,置于真空干燥箱内,50~80℃、真空度为0.05MPa干燥5~7小时,先用甲醇再用乙醇交替洗涤3~5次,置于真空干燥箱内,真空度为0.05~0.06MPa、60~80℃固化6~8小时,取出自然冷却,制备成全氟硅烷修饰的磁力萃取搅拌棒。

2.根据权利要求1所述的全氟硅烷修饰的磁力萃取搅拌棒的制备方法,其特征在于所述的制作搅拌萃取棒步骤3)为:将经过预处理处理的磁力搅拌棒置于1.71mg/mL的1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷甲苯溶液中,70℃、真空度为0.055MPa反应7小时,在玻璃管(1)的表面生成全氟硅烷层(3),取出磁力搅拌棒,置于真空干燥箱内,70℃、真空度为0.05MPa干燥6小时,先用甲醇再用乙醇交替洗涤3~5次,置于真空干燥箱内真空度为0.05MPa、70℃固化7小时,取出自然冷却,制备成全氟硅烷修饰的磁力萃取搅拌棒。

3.根据权利要求1所述的全氟硅烷修饰的磁力萃取搅拌棒的制备方法,其特征在于所述的磁力搅拌棒表面预处理步骤2)为:将磁力搅拌棒外表面依次用二氯甲烷处理20~30分钟、1mol/L的NaOH水溶液浸泡6~12小时、0.1mol/L的HCl水溶液浸泡1~3小时,用去离子水洗至中性,置于真空干燥箱内90℃、真空度为0.055MPa干燥2小时。

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