[发明专利]一种游离羟胺的制备方法有效
| 申请号： | 201310082379.0 | 申请日： | 2013-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN103193212A | 公开（公告）日： | 2013-07-10 |
| 发明（设计）人： | 吴鹏;徐乐;吴静;丁姜宏;黄仕杰;杨玉林;吴海虹 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学 |
| 主分类号： | C01B21/14 | 分类号： | C01B21/14 |
| 代理公司： | 上海蓝迪专利事务所 31215 | 代理人： | 徐筱梅;张翔 |
| 地址： | 200241 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 游离 制备 方法 | ||
1.一种游离羟胺的制备方法，其特征在于该方法将过氧化氢和氨与叔丁醇水溶液混合后在钛硅分子筛的催化作用下，一步合成质量浓度为0.01~10%的游离羟胺溶液，具体制备包括以下步骤：
a、反应体系的制备
将钛硅分子筛催化剂与叔丁醇水溶液和质量浓度为15~50%氨按1：20~170：6~600重量比在反应器内搅拌混合成反应体系，所述叔丁醇水溶液为叔丁醇与纯水按1:1~10重量比混合而成；
b、游离羟胺的合成反应
将上述反应体系加热，当反应器温度升到40~80℃时，向反应体系滴加或一次加入质量浓度为15~50 %的过氧化氢，过氧化氢与催化剂的质量比为3~10：1，反应时间为0.5~1.5小时，反应压力为1~5atm；
c、游离羟胺的提取
上述反应结束后，滤出催化剂，其滤液为质量浓度0.15~10 %的游离羟胺溶液。
2.根据权利要求1所述游离羟胺的制备方法，其特征在于所述钛硅分子筛催化剂为Ti-MOR、TS-1、Ti-MWW、 Ti-Beta或TS-2。
3.根据权利要求1所述游离羟胺的制备方法，其特征在于所述钛硅分子筛催化剂与叔丁醇水溶液重量比优选为1：50~100。
4.根据权利要求1所述游离羟胺的制备方法，其特征在于所述氨的质量浓度优选为25~30 %。
5.根据权利要求1所述游离羟胺的制备方法，其特征在于所述叔丁醇与纯水的重量比优选为1:1~5。
6.根据权利要求1所述游离羟胺的制备方法，其特征在于所述游离羟胺的合成反应温度优选为60~70℃。
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