[发明专利]N-甲基-D-天冬氨酸的合成无效
| 申请号： | 201310082721.7 | 申请日： | 2013-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN103159638A | 公开（公告）日： | 2013-06-19 |
| 发明（设计）人： | 彭学东;张梅;赵金召;王龙 | 申请（专利权）人： | 张家港威胜生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/24 | 分类号： | C07C229/24;C07C227/20 |
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| 地址： | 215634 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 天冬氨酸 合成 | ||
1.N-甲基-D-天冬氨酸的制备方法，其特殊之处在于，所述制备的N-甲基-D-天冬氨酸以D-天冬氨酸为起始原料，先氨基保护，再甲酸甲醛甲基化，再脱BOC，得N-甲基-D-天冬氨酸。
2.根据权利要求1所述的N-甲基-D-天冬氨酸的合成方法，其特征在于：氨基保护反应溶剂为18～20倍量体积丙酮、水、三乙胺(体积比4∶4∶1)，二碳酸二叔丁酯1.2～1.5倍摩尔。
3.根据权利要求2所述的N-甲基-D-天冬氨酸的合成方法，其特征在于：氨基保护反应温度35～40℃，反应时间6～7h。
4.根据权利要求3所述的N-甲基-D-天冬氨酸的合成方法，其特征在于：氨基甲基化反应的溶剂是8～10倍量体积甲酸。
5.根据权利要求4所述的N-甲基-D-天冬氨酸的合成方法，其特征在于：氨基甲基化反应中加入的甲基化试剂是三聚甲醛，1.0～1.2倍摩尔。
6.根据权利要求5所述的N-甲基-D-天冬氨酸的合成方法，其特征在于：氨基甲基化反应中反应温度初始阶段55～60℃，三聚甲醛加毕，室温反应1～1.5h，再回流反应4～5h。
7.根据权利要求6所述的N-甲基-D-天冬氨酸的合成方法，其特征在于：氨基甲基化反应后采用少许正己烷析出晶体。
8.根据权利要求7所述的N-甲基-D-天冬氨酸的合成方法，其特征在于：脱BOC反应溶剂为7-8倍量体积的37％浓盐酸。
9.根据权利要求8所述的N-甲基-D-天冬氨酸的合成方法，其特征在于：脱BOC反应温度60～65℃，反应时间约5h。
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