[发明专利]透射电镜用微纳颗粒样品载网贮存装置以及样品制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种透射电子显微镜用微纳颗粒样品的制备方法，属于微纳颗粒材料质量检测技术领域。

背景技术

对于微米、纳米尺寸的颗粒而言，透射电子显微镜是对其微观形貌、结构、化学成分进行观察、检测的为数不多的有效检测工具之一。使用透射电子显微镜进行观察分析时，颗粒样品必须放置在显微镜专用的载网支持膜上，因此需要在观察前采用合适的方法将样品分散在载网支持膜上。样品在载网支持膜上分布的密度、均匀性，会直接影响到显微照片的质量。

目前透射电子显微镜用微纳颗粒样品的常用制备方法是：将载网支持膜直接放置在滤纸上，然后将含有颗粒样品的悬浊液滴在载网上，最后经烘干完成制备。但这种方法不可控因素较多，最为突出的三点是：1. 载网除了与样品接触外，还与滤纸接触，如果滤纸含有杂质，可能会污染样品；2. 载网仅放置在滤纸上，并无其它固定措施，因此在制备过程中，比如悬浊液滴加、外界气流变化时，可能使载网移动、翻转，导致制样失败；3. 由于滤纸的存在，使得无法使用光学显微镜的底光对载网上样品的分布密度进行有效观察，从而无法有效确定合适的悬浊液滴加量，制样效率不高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种透射电镜用微纳颗粒样品载网贮存装置以及样品制备方法。

为了解决上述问题，本发明提供了一种透射电镜用微纳颗粒样品载网贮存装置，包括夹持柄、样品载网、和底部托盘；所述底部托盘具有一中空部，所述样品载网设置于所述中空部，并与所述中空部的边缘具有一间隙，所述间隙为导流和观察孔；所述夹持柄和底部托盘连接，用于夹持所述底部托盘，并固定在与底部托盘以及夹持柄的形状相配合的配套底座上。

本发明进一步提供了一种样品制备方法，采用上述的装置，包括如下步骤：提供待测样品的悬浊液；将样品载网放置在底部托盘的中空部；夹取夹持柄，将载网贮存装置放置在滤纸上；滴加悬浊液至载网上并烘干；将制得的样品连同载网贮存装置一起放置在配套底座上以便保存。

可选的，在滴加悬浊液之后，进一步包括如下步骤：将贮存栅格放置在光学显微镜中，利用顶光及底光观察载网上的颗粒分布密度；若密度较小则重复滴加，直至得到合适的颗粒密度，完成样品制备，若密度过高则重新制备悬浊液，并重复上述所有步骤。

可选的，所述待测样品悬浊液的制备方法包括：取少量样品粉末放入试管中；根据样品情况，加入适量水或者易挥发溶剂；将试管放入超声清洗机中，使样品粉末在溶剂中充分分散。

本发明的优点在于，在样品制备过程中配合使用了新型载网贮存栅格，载网在贮存栅格中悬空放置，在固定载网的同时，避免了载网与其它固态介质接触，并可用光学显微镜的底光直接观察载网上颗粒样品的分布情况。从而克服了上述传统制备方法的三点不足，提高了样品制备效率。

附图说明

附图1是本发明具体实施方式所述装置的主视图。

附图2是附图1的剖视图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明提供的透射电镜用微纳颗粒样品载网贮存装置以及样品制备方法的具体实施方式做详细说明。

首先结合附图给出本发明所述透射电镜用微纳颗粒样品载网贮存装置的结构示意图，附图1是本具体实施方式所述装置的主视图，附图2是附图1的剖视图。参考附图1和附图2所示，所述载网贮存装置包括夹持柄3、样品载网2、和底部托盘1。所述底部托盘1具有一中空部，所述样品载网2设置于所述中空部，并与所述中空部的边缘具有一间隙，所述间隙为导流和观察孔4；所述夹持柄3和底部托盘1连接，用于夹持所述底部托盘1，并固定在与底部托盘1以及夹持柄3的形状相配合的配套底座上。

从附图2可以看出，样品载网2在中空部中，两相对的边缘部分是和底部托盘1搭接的，起到固定作用，而其余部分和底部托盘1具有空隙，这一空隙可以作为导流和观察孔4。

由于设置了底部托盘1，样品载网2可以悬空放置，避免了使用滤纸带来的诸多问题。 

采用上述装置对样品进行制备，通常包括如下方法：

1、取少量微纳颗粒样品粉末放入试管中，然后根据样品情况，加入适量诸如水、酒精等易挥发溶剂；将试管放入超声清洗机中，使微纳颗粒在溶剂中充分分散，得到悬浊液待用；

2、用镊子将载网放置在贮存栅格中；

3、用镊子夹住贮存栅格的夹持柄，将贮存栅格放置在滤纸上，使载网正面朝上；

4、使用滴管，滴加1-2滴悬浊液至载网上；

5、使用红外灯将载网烘干；

6、将贮存栅格放置在光学显微镜中，利用顶光及底光观察载网上的颗粒分布密度；