[发明专利]一种荧光粉的制备方法及其所制成的荧光粉

说明书

技术领域

本发明涉及一种荧光粉的制备方法及其所制成的荧光粉，属于半导体技术领域。

背景技术

近年来，在照明领域最引人瞩目就是LED照明行业的兴起。20世纪90年代中期，日本日亚化学公司突破了制造蓝光LED的关键技术，并由此开发出以蓝光LED激发荧光粉复合产生白光光源的技术。与常规的发光技术如白炽灯或荧光灯相比，LED固态照明不仅具有低电压、高光效、低能耗、长寿命、无污染等优点，还具有亮度高、体积小、响应快、发热少和可靠性高等特点。目前已在半导体照明及液晶平板显示领域得到了成功的应用。

目前荧光粉在白光LED技术中起着关键性的作用，其性能决定了白光LED的发光效率，色温，显色性及使用寿命等关键技术参数。传统荧光粉普遍存在有效转换效率低或显色性差等缺点，而转换效率较高的红色和绿色荧光粉多为硫化物体系，其发光稳定性差，光衰较大。而近年来业界围绕高光效的LED荧光粉开展了许多有创造性的工作，其中最为突出的就是上个世纪末氮化物荧光粉的首次成功开发。氮化物作为基质材料，其阴离子基团含有高负电荷的N^3-，电子云膨胀效应使得其激发光谱向近紫外、可见光等长波方向移动，可以被200-500nm范围内蓝光和紫外激发发光，发射光涵盖范围极广，具备显色性好、发光效率高的特点，安全性能好、无毒、环保，且基质具有紧密的网络结构，物理化学性质稳定。

而目前制备氮化物荧光粉的手段多从制备氮化物陶瓷材料的工艺演变而来，如高温高压氮化、气相还原氮化、碳热还原氮化(CRN)或自蔓延高温合成(SHS)等；其中高温高压氮化和自蔓延高温合成均需要高温(1700-2200℃)、高压(5-10atm)等条件，而气相还原氮化需要进行长时间的高温氮化还原，碳热还原氮化则还需要引入易污染的粉体炭黑，因此，以上方法均不是理想的工业化路线。由此可见，突破氮化物的合成技术壁垒，开发出具有工业化前景的高效氮化物制备技术，对于推动我国白光LED产业的发展具有重要意义。因此，本发明提出一种荧光粉制备方法及其所制成的荧光粉。

发明内容

本发明的目的是针对现有氮化物荧光粉制备技术上的不足，提供一种荧光粉的制备方法及其所制成的荧光粉。

本发明的具体技术方案如下：

一种荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

1)将至少含有M₃N₂(M为Ca，Sr和Ba中的至少一种元素)和Si₃N₄的原料混合均匀，其中，M₃N₂和Si₃N₄的摩尔比为0.35-0.45；

2)将混合好的原料在1200-1800℃下保温烧结3-20小时，得到预烧产物；

3)将预烧产物经过破碎、过筛、烘干处理后，再加入EuN，M₃N₂(M为Ca，Sr和Ba中的至少一种元素)以及AlN，并混合均匀；

4)将混合好的物料在1200-1800℃下保温烧结3-20小时；

5)将烧结产物经过破碎、洗涤、分级等处理后得到氮化物荧光粉。

上述荧光粉制备方法的步骤2)和4)中的烧结气氛可以为N₂。

上述荧光粉制备方法的步骤2)和4)中的烧结气氛可以为N₂/H₂混合气，其中H₂体积比例为0.5-5％。

本发明所述荧光粉制备方法的步骤5)中得到的氮化物荧光粉的摩尔比组成为：M₃N₂∶AlN∶Si₃N₄∶EuN＝(0.8-1.2)∶3∶(0.8-1.5)∶(0.003-0.5)，其中M元素为Ca、Sr和Ba中的至少一种元素。

上述荧光粉的扫描电镜测试结果显示，单个晶粒长度大于15μm的晶粒的分布面积占全部晶粒分布面积的80％以上。

优选地，所述荧光粉制备方法得到的氮化物荧光粉的摩尔比组成为：M₃N₂∶AlN∶Si₃N₄∶EuN＝1.1∶3∶1.25∶0.024，其中M元素为Ca、Sr和Ba中的至少一种元素。