[发明专利]一种锆钛酸盐红色荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及荧光粉及其制备方法，特别涉及一种锆钛酸盐红色荧光粉及其制备方法。

背景技术

    目前，制备荧光粉广泛使用的是高温固相反应法，在高温煅烧的条件下荧光粉晶粒的生长很难控制，颗粒之间的团聚也很难避免，故由此导致产品的后处理比较复杂，发光性能难以保证，且能耗较高。因此当前新型荧光粉制备方法的开发成为众多科技研究者的追逐目标。

CaTiO₃: Pr³⁺作为一种新型的红色发光材料体系，其化学稳定性好、发光颜色纯正，引发了广泛的关注。但是，与已经实现工业化生产的蓝、绿色发光材料相比，该体系的发光亮度还不够，阻碍了它在实际生产和生活中的应用。因此，人们通过改变钛酸盐基质(ABO₃)、稀土离子掺杂浓度、电荷补偿以及改进合成方法等手段来提高它的发光特性。如通过在CaTiO₃ ：Pr³⁺中 B位以 Zr 替代Ti来改善其发光特性；研究烧结温度、电荷补偿和Pr³⁺离子浓度对CaTiO₃ : Pr³⁺红色发光材料发光的影响；采用溶胶凝胶法方法制备CaTiO₃ : Pr, Al荧光粉，与固相法相比,其发光强度更强。

在已报道的改变钛酸盐CaTiO₃基质的尝试中，只是单独研究A或B位替代对发光性能的影响，而研究A、B位同时替代对发光性能的研究则报道很少，因此，探讨A、B位的同时替代对发光性能的影响就具有重要的意义。此外，用溶胶-凝胶法合成发光材料溶胶-凝胶法与其他化学合成法相比具有许多独特的优点：（1）由于溶胶-凝胶法中所用的原料首先被分解在溶剂中形成低粘度的溶液，因此可以在很短时间内获得分子水平上的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合，产品均匀性好；（2）由于经过溶液反应步骤，很容易均匀地掺杂一些元素，实现分子水平上的均匀掺杂。激活离子可以均匀分布在基质晶格中，可进一步提高发光材料的品质；（3）与固相法相比，化学反应易于进行，而且仅需较低的温度即可合成纯度高的发光材料，可节省能源。（4）可以控制发光材料的粒度，产物的硬度较低，颗粒均匀，粒度可达纳米级。

发明内容

本发明的目的在于提供一种发光强度高，制备过程简单，条件温和，易于实现工业化生产，尺寸在纳米级的一种锆钛酸盐红色荧光粉及其制备方法。

一种锆钛酸盐红色荧光粉，该荧光粉的化学通式为：Ca_2-w-x-y-zBa_zZr_yTi_xO₃:wPr³⁺，其中：0.0005≤w≤0.01，0.8≤x≤1，0≤y≤0.2，0.7≤z＜1。

制备所述的锆钛酸盐红色荧光粉的方法，包括以下步骤：

1) 以化学通式Ca_2-w-x-y-zBa_zZr_yTi_xO₃:wPr³⁺，其中：0.0005≤w≤0.01，0.8≤x≤1，0≤y≤0.2，0.7≤z＜1为依据，按化学通式中钡和钙的比例称取乙酸钡和乙酸钙溶于去离子水和冰醋酸中，搅拌均匀，获得A溶液；将按化学通式中的比例将氧化镨用浓硝酸溶解后加入A溶液中，继续搅拌均匀；

2)然后将钛酸丁酯溶于冰醋酸和无水乙醇中，搅拌反应完全后按化学通式中的比例加入硝酸氧锆，继续搅拌直到得到澄清B溶液；

3) 将步骤1）得到的溶液逐渐滴入B溶液中，搅拌反应均匀制得澄清透明溶胶；

4) 将制得的透明溶胶水浴恒温55~65℃加热，获得粘稠的凝胶，静置干燥，获得干凝胶，充分研磨得到前驱体粉末；

5) 将得到的前驱体粉末以升温速率5℃/min进行热处理，保温后自然冷却至室温，从而得到锆钛酸盐红色荧光粉Ca_2-w-x-y-zBa_zZr_yTi_xO₃:wPr³⁺。

步骤5）中热处理的温度为800℃~1200℃。

步骤4）中干燥温度115~125℃。

有益效果：

1) 本发明的反应条件温和，所用原材料较易获得而成本较低，工艺流程简单，易于实现工业化生产。