[发明专利]PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于测试技术领域，涉及化学分析测试技术，特别涉及PBO纤维树脂基复合材料化学成分测试技术。

背景技术

酸蚀法检测复合材料树脂含量方法是将复合材料试样放入95%浓硫酸中，使树脂基体在200℃、6h内完全分解，称量残余纤维质量，通过酸蚀前后试样的质量差计算出复合材料树脂含量。鉴于浓硫酸的强氧化性，以及PBO纤维在200℃易被氧化腐蚀的特点，该方法不能适用于PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量的检测。

针对PBO纤维增强复合材料中树脂含量的相关测试方法未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量的检测方法。

本发明的目的是这样实现的，采用不具有氧化性的中等浓度的硫酸水溶液进行试样处理，消化树脂基体；采用同样的纤维作空白参比，扣除空白PBO纤维的损失率，计算复合材料中的树脂含量。

本发明涉及的PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量的检测方法，包括试样准备、消化剂配制、消化、消化体系处理、空白试验与计算过程：

(1) 试样准备：复合材料试样厚度不大于3mm，准确称量精确至0.1mg(G₁)；

(2) 消化剂配制：以质量含量45%-65%的硫酸水溶液，作为消化剂；

(3) 消化：将试样放入不少于50ml消化剂中消化，消化温度120-180℃，消化时间45min-3h，得到消化体系；

(4) 消化体系处理：将蒸馏水缓慢滴加到消化体系中，至消化体系分层，液相澄清，纤维浮至溶液表面。过滤，清洗、干燥纤维，称量纤维得到样品中PBO纤维质量(G₂)；

(5) 空白试验：将相同规格的PBO纤维精确称重至0.1mg(G_f1)，按步骤(3)、(4)处理，得到空白试验残留纤维质量(G_f2)；

(6) 计算：按式(1)计算纤维损失率(M₁)，按式(2)计算PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量(M_r)：

纤维损失率M₁=(G_f1-G_f2)/G_f1×100%   ………………………………… (1)；

树脂含量M_r=[1-G₂/G₁(1-M₁)]×100%  ………………………………… (2)。

本发明涉及的PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量的检测方法，对胺固化环氧体系，所述消化剂硫酸的浓度介于45%-60%(wt)之间，消化温度120-150℃，消化时间为45min-1.5h。

本发明涉及的PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量的检测方法，对于酸酐固化环氧树脂体系，所述消化剂硫酸的浓度介于55%-65%(wt)之间，消化温度为150-180℃，消化时间为2h-3h。

本发明涉及的PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量的检测方法，所述消化体系处理过程消化终点的判断方法为以步骤(4)消化后的纤维按步骤(3)操作，保温10min，体系不浑浊。

本发明涉及的PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量的检测方法，所述消化体系处理过程重复处理2次。

本发明涉及的PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量的检测方法，树脂基体消化完全，纤维损失少，操作简单，测试周期短，检测准确度高。适用于易氧化纤维增强环氧树脂复合材料的树脂含量测定，特别适用于PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量的测定。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可对本发明作各种改动和修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

将PBO增强 TDE-85/DDM(亚甲基二苯胺)复合材料加工成5个长15mm、宽5mm、厚3mm的样品，质量G₁分别为0.4644g、0.4710g、0.4613g、0.4662g、0.4727g。

质量含量45%的硫酸水溶液作为消化剂。