[发明专利]光学封装用高折射率高透明硅橡胶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及电子封装和聚合物合成领域，特指一种光学封装用高折射率高透明硅橡胶及其制备方法。

技术背景

LED发光二极管，也叫作光发射二极管(Light Emitting Diode，简写为LED)是一种可将电能转变为光能的半导体发光器件。与传统的真空白炽灯泡等相比，半导体LED光源具有无可比拟的优点。半导体LED的工作寿命极长，是传统照明器具的10倍以上，有效降低了成本；它功耗低、发光效率高、节省能源，是未来能源战略的合适候选者。

在制造LED器件的过程中，除芯片制造技术 、荧光粉制造技术和散热技术外 ，LED封装材料的性能对其发光效率、亮度以及使用寿命也将产生显著影响。但是传统的封装材料环氧树脂因为可靠性和耐紫外耐老化性能方面的不足，不适用于现在发展越来越快的功率型LED 。特别是功率在0.5W-1W以上的大功率LED产品，如果使用传统的环氧树脂进行封装，灯珠将会因为环氧树脂的老化黄变而产生严重的光衰甚至失效。

硅胶因为耐紫外、耐黄变、高折射率等原因被用于功率型LED器件的封装。而由于出光效率、耐老化、透气透氧性能等方面的考量，含有苯基的高折射率硅胶越来越受到业内同行的重视。目前，国内外对其研究较多，已经取得了一定的成果，市场上已经有一些合适的产品，也可以找到部分相关专利，但是大部分都是关于原材料的制备，例如， 专利公开号CN101891893A的专利文献公开了“LED封装用苯基氢基硅树脂的制备”，只是涉及到苯基氢基硅树脂的合成制备，并没有涉及封装用硅橡胶以及制备方法，并且使用苯基氢基硅树脂作为原材料制备的封装胶韧性较差，而本专利中涉及到的线性苯基含氢硅油的使用可以适当降低交联密度，改善韧性。有少量专利涉及到封装材料的制备，例如， 专利公开号CN101717584A的专利文献公开了“大功率LED的有机硅凝胶封装料及其制备方法”，只是涉及到凝胶型封装材料及其制备方法，而有机硅凝胶在力学性能上的不足导致了其不能使用于贴片、模顶等封装形式。并且目前的这些专利都没有涉及到LED封装材料的粘接性、储存稳定性等业内广泛关注的问题。

发明内容

为了克服现有技术的上述不足，本发明一方面提供了一种光学封装用高折射率高透明硅橡胶，该封装材料未使用前具有很好的储存稳定性，固化使用后具有高透明性，优异的机械性能，优良的耐老化性能，并且对LED支架具有较好的粘接性。另一方面还提供了这种硅橡胶的制备方法。

本发明的一种光学封装用高折射率高透明硅橡胶及其制备方法，由苯基乙烯基的硅树脂组分A、苯基乙烯基聚硅氧烷组分B、苯基含氢聚氧烷组分C、铂金催化剂组分D、催化抑制剂组分E、改性硅氧烷组分F、以及除水剂组分G混合配制而成，且各组分重量份数如下： 

组分A       95-100份

组分B       0-100份

组分C       5-50份

组分D       0.05-1份

组分E       0.1-2份

组分F       0-10份

组分G       0-3份

组分A为含苯基乙烯基的硅树脂，硅树脂的加入可以提高硅橡胶的力学性能以及硬度等。其结构式如下：(R¹R²R³SiO_1/2)a (R⁴R⁵SiO_2/2)b(R⁶SiO_3/2)c(SiO₂)d

上式所述的苯基乙烯基硅树脂是由两种或两种以上结构为R⁷mSi(OR⁷)_4-m的硅单体混合缩聚而成，0≤m＜4，R¹至R⁶为烷基、烯基或芳基，其中至少一个为烯基，至少一个为苯基。R⁷为碳数小于4的烷基。0≤a,b,c,d＜1, 且a+b+c+d=1。

具体合成步骤如下：将硅氧烷单体和甲苯，三氟甲烷磺酸的混合物加入到反应装置中，搅拌均匀。然后缓慢滴加蒸馏水，时间控制在2个小时左右，温度控制在20-40℃。随后缓慢将温度升至30-60℃，继续反应2-6小时。滴加二乙烯基四甲基二硅氧烷。再反应2-6小时。然后将反应所得的多相体系用分液漏斗分层，取溶剂和树脂部分，加入无水氯化钙。在80-120℃下继续反应2-4小时。反应结束，水洗过滤脱低沸物得到苯基乙烯基硅树脂。