[发明专利]一种氧化石墨烯/有机气凝胶复合材料及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201310085977.3 申请日: 2013-03-18
公开(公告)号: CN104056582A 公开(公告)日: 2014-09-24
发明(设计)人: 陈晓红;郭康;宋怀河;胡子君 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: B01J13/00 分类号: B01J13/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 石墨 有机 凝胶 复合材料 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域:

发明涉及气凝胶复合材料领域,特别涉及一种氧化石墨烯/有机气凝胶复合材料及其制备方法。

背景技术:

气凝胶是一种轻质、多孔、非晶态的固体材料,颗粒尺寸介于1-100nm之间,是典型的纳米材料,其孔隙率高达99.8%,密度最低可达3kg/m3,比表面积在1000m2/g以上,热导率很低,室温真空热导率可以低至0.00lw·m-1·K-1。气凝胶的这些优异性能使得其可广泛应用于隔热、隔音、环保、催化、吸附和高性能电容器等方面。但是在干燥过程中,尤其是常压干燥条件下,有机气凝胶往往会发生收缩塌陷,形貌难以控制且性能受到影响。其中的一个重要原因是其三维网络结构的强度较弱,无法抵抗网络中液体的表面张力。

目前,关于有机气凝胶骨架强度的增强已有少量报道。Fu等采用间苯二酚和糠醛为前躯物,异丙醇为溶剂,活性碳纤维作为添加剂,经过超临界干燥,炭化得到活性炭纤维增强炭气凝胶复合材料[Ruowen Fu,Bo Zheng,Jie Liu,et al.Fabrication of activated carbon fibers/carbon aerogels composites by gelation and supercritical drying in isopropanol.J.Mater.Res.2003,18(12):2765-73].Yang等采用间苯二酚和甲醛为前躯物,水为溶剂,莫来石纤维作为添加剂,经过真空干燥,炭化得到莫来石纤维增强炭气凝胶复合材料[Junzong Feng,Changrui Zhang,Jian Feng,et al.Compressive properties and fracture behavior of ceramic fiber-reinforced carbon aerogel under quasi-static and dynamic loading.Carbon,2011,49,1542–1549].这些添加剂都采用了具有微米级甚至毫米级的纤维,它们很难抑制气凝胶纳米颗粒在干燥时所产生的塌陷和收缩,因此探索一种与基体材料具有相似尺寸的纳米添加剂,对于增强有机气凝胶骨架结构从而抑制其收缩具 有重要的意义。

发明内容:

针对现有技术的上述问题,本发明的目的是提供一种氧化石墨烯/有机气凝胶复合材料。

为达到上述发明目的,本发明采用的技术方案是:一种氧化石墨烯/有机气凝胶复合材料,按如下重量百分比组成:氧化石墨烯纳米片0.5%~5wt%,有机气凝胶95wt%~99.5wt%。

本发明的另一目的在于一种氧化石墨烯/有机气凝胶复合材料的制备方法,按下列方法制得:

步骤一:按照摩尔比1:2:0.002称取间苯二酚、甲醛、和无水碳酸钠,室温下搅拌均匀,得间苯二酚-甲醛溶液,按照体积比1:1.8~4.2称取间苯二酚-甲醛溶液与氧化石墨烯水溶液,室温下均匀搅拌,直到氧化石墨烯在溶胶中分散均匀;

步骤二:将步骤一制得的氧化石墨烯与间苯二酚甲醛溶液的混合物在20~90℃下老化1~7天,取出样品后,用有机溶剂置换3~5次;

步骤三:将步骤二中得到的样品进行常压干燥,得到氧化石墨烯/有机气凝胶复合材料。

本发明进一步的优选方案为:所述氧化石墨烯水溶液的浓度范围为1mg/ml~10mg/ml。

本发明进一步的优选方案为:所述有机溶剂选自乙醇,丙酮,正己烷,正庚烷,石油醚中的一种。

本发明采用氧化石墨烯作为抑制有机气凝胶收缩的纳米添加剂,氧化石墨烯纳米片具有很好的机械强度,并且它的表面带有大量的酸性官能团,使得它 在水中具有很好的分散性,并且与聚合物基质具有较强的相互作用,氧化石墨烯的这些特性使得它可以有效的增强有机气凝胶的网络结构,从而抑制有机气凝胶的收缩。纯有机气凝胶的线收缩率大于25%,密度大于0.4g/cm3,经过氧化石墨烯的复合,复合气凝胶的线收缩率可以低至0.5%,密度低至0.14g/cm3,较未复合前性能具有很大的提高。

本发明提供的纳米添加剂的来源广泛价格低廉,并且材料制备成本低、工艺简单、易实现大规模生产。

附图说明

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