[发明专利]一种烟草中苦参碱残留量的高效液相色谱检测方法无效
申请号: | 201310086150.4 | 申请日: | 2013-03-18 |
公开(公告)号: | CN103163264A | 公开(公告)日: | 2013-06-19 |
发明(设计)人: | 李义强;王秀国;王凤龙;孔凡玉;孙惠青;徐金丽;徐光军;郑晓 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院烟草研究所 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 青岛联智专利商标事务所有限公司 37101 | 代理人: | 崔滨生 |
地址: | 266101 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烟草 苦参 残留 高效 色谱 检测 方法 | ||
1.一种烟草中苦参碱残留量的高效液相色谱检测方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)标准溶液的配制:称取一定质量苦参碱标准品,用甲醇溶解定容,制成苦参碱标准储备液,将苦参碱标准储备液逐级稀释,配制成系列浓度标准工作液;
(2)提取:称取烟叶样品置于锥形瓶中,加入烟草样品的3~15倍二氯甲烷,经振荡后过滤,浓缩近干;
(3)净化:浓缩瓶中残留物用二氯甲烷溶解,转入二氯甲烷预淋洗的氧化铝固相小柱中,二氯甲烷淋洗,二氯甲烷-甲醇混合溶液洗脱,收集洗脱液,浓缩,定容;
(4)检测:待仪器稳定后,用步骤(1)配制的系列浓度标准工作液进样,保留时间定性,液相色谱检测,在此基础上,对步骤(3)收集的净化样品进行液相色谱检测;
(5)标准曲线的建立:以进样浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线;
(6)结果分析:按以下公式计算试样中苦参碱的含量
R=
R—样品中苦参碱残留量,单位mg/kg;
C1—标准溶液浓度,单位mg/L;
V1—标准溶液进样体积,单位μL;
V2—样品溶液最终定容体积,单位mL;
V3—样品溶液进样体积,单位μL;
S1—标准溶液的峰高,AU;
S2—样品溶液的峰高,AU;
W—样品称取质量,单位g。
2.根据权利要求1所述烟草中苦参碱残留量的高效液相色谱检测方法,其特征在于:所述步骤(1)中的苦参碱标准储备液,是指称取0.0100 g苦参碱标准品,用甲醇溶解定容至100 mL,制成100 mg/L储备液。
3.根据权利要求1所述烟草中苦参碱残留量的高效液相色谱检测方法,其特征在于:所述步骤(1)中的系列浓度标准工作液是指0.5、1.0、2.0、5.0、10、0、20.0 mg/L的苦参碱标准曲线工作液。
4.根据权利要求1所述烟草中苦参碱残留量的高效液相色谱检测方法,其特征在于:所述步骤(2)中的烟叶样品,是指鲜烟叶、干烟叶中的一种。
5.根据权利要求1所述烟草中苦参碱残留量的高效液相色谱检测方法,其特征在于:所述步骤(2)中的样品置于锥形瓶,是指4~20 g样品置于250 mL 锥形瓶。
6.根据权利要求1所述烟草中苦参碱残留量的高效液相色谱检测方法,其特征在于:所述步骤(2)和(3)中的浓缩,是指用旋转蒸发仪将提取样品在40℃~50℃的范围内浓缩近干。
7.根据权利要求1所述烟草中苦参碱残留量的高效液相色谱检测方法,其特征在于:所述步骤(3)中二氯甲烷-甲醇混合溶液,是指二氯甲烷和甲醇体积比为9:1的混合溶液。
8.根据权利要求1所述烟草中苦参碱残留量的高效液相色谱检测方法,其特征在于:所述步骤(4)中的液相色谱检测采用高效液相色谱仪-紫外检测器,Waters Alliance 2695/2487,色谱柱:Waters Sun Fire,C18柱,5.0 μm,4.6×150 mm;检测条件:
流动相:乙腈/质量浓度0.05%三乙胺水溶液,体积比55:45;
流速:0.8 mL/min;
测定波长:219 nm;
柱温:30℃;
进样量:10 μL。
9.根据权利要求1所述烟草中苦参碱残留量的高效液相色谱检测方法,其特征在于:所述步骤(5)中的进样浓度,是指0.5、1.0、2.0、5.0、10、0、20.0 mg/L。
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