[发明专利]一种以固定床反应器生产对甲基苯乙酮的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以固定床反应器生产合成对甲基苯乙酮的方法，属于食品和化工技术领域。 

背景技术

众所周知，对甲基苯乙酮是食品与化工领域重要的精细化学品中间体，具有类似山楂子花的芳香，并有像蜂蜜、草莓的香味，花果香味尖锐而带甜，广泛的应用于配制各种香精，除草剂中间体等，亦可作食品添加剂，同时也是生产其它高附加值产品的中间体，其天然品存在于玫瑰木精油以及含羞草花油中。 

国内外实验室基础研究阶段合成对甲基苯乙酮仅局限于间歇实验过程，关于其生产的连续实验研究较少，运用固定床做反应器进行甲苯的酰化反应尚未报道。 

传统的合成对甲基苯乙酮的反应过程，以简单的间歇釜式反应器为主，本身存在反应处理量小、反应不充分以及反应投资消耗大、经济效益差等不足。目前，国内合成对甲基苯乙酮的方法主要是由甲苯与乙酸酐在Lewis酸或者质子酸等的催化作用下经酰化反应得到，催化剂本身也存在不能循环使用，对设备腐蚀严重以及后处理污染严重等缺陷。 

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种可使反应过程规模化的以固定床反应器生产对甲基苯乙酮的方法。 

本发明的技术方案概述如下： 

一种以固定床反应器生产对甲基苯乙酮的方法，包括以下过程： 

（1）反应工段：在固定床反应器中装有催化剂床层，在温度为60～300℃，压力为0.05～30MPa的条件下，用原料送料泵将甲苯和酰化试剂送入所述固定床反应器中进行酰化反应，得到对甲基苯乙酮粗品； 

（2）精制工段：将对甲基苯乙酮粗品进行精馏提纯，得到对甲基苯乙酮。 

甲苯和酰化试剂的摩尔比可以为1:0.1～30，甲苯和酰化试剂可以分别送入固定床反应器，也可以混合均匀后送入固定床反应器。 

在步骤（1）中，在向固定床反应器中送入甲苯和酰化试剂的同时也可以送入有机溶剂。 

在步骤（1）中，催化剂床层装填方式为散堆型或规整型。 

温度优选为80～220℃，最好是160℃；压力优选为0.3～20MPa，最好是0.5MPa。 

甲苯与酰化试剂的摩尔比为较好是1:2～20，最好是1:15。 

酰化试剂优选乙酰氯，乙酸酐，乙酸，乙酰乙酸乙酯或乙酸乙酯，最好是乙酸酐或乙酰氯，还可以采用其它的酰化试剂。 

有机溶剂较好的是苯、甲苯、乙酸、1，2-二氯乙烷、环丁砜、氯苯、硝基苯、二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮，最好是环丁砜。 

精馏提纯方式为连续精馏或间歇精馏。 

所述催化剂为MCM-41、HZSM-5、Mont-K10、CT-175树脂、HY或负载Zn²⁺的HY。 

本发明的优点： 

本发明具有工艺流程操作简单，投资成本低，产品纯度高等优点；同时，固定床反应器结构简单，操作稳定，便于控制，设计造价成本低，易于实现规模化和连续化生产。 

附图说明

图1为本发明的反应工段的工艺流程示意图，图中1a,1b为反应液储罐，2a,2b为原料送料泵，3为固定床反应器的汽化器，4为固定床反应器，5为计算机在线控制仪，6为反应工段冷凝器，7为粗品储罐； 

图2为精制工段的间歇精制塔示意图，其中25为精馏塔釜，26为加热套，27为热电偶，28为间歇精制塔，29为冷凝器，30为回流比控制器，31为塔顶产品采出口，32为真空泵系统。 

图3为一种以固定床反应器生产对甲基苯乙酮的工艺流程示意图，图中1a,1b为反应液储罐，2a,2b为原料送料泵，3为固定床反应器的汽化器，4为固定床反应器，5为计算机在线控制仪，6为反应工段冷凝器，7为粗品储罐，8为第一送料泵，9为第二送料泵，10为第一储液罐，11为甲苯回收塔，12、13、20、21均为管线，14为副产品精制塔，15为第二储液罐，16为第三送料泵，17为第四送料泵，18为第三储液罐，19为酰化试剂回收塔，22为对甲基苯乙酮连续精制塔；23为第四储液罐，24为第五送料泵。 

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。 

本发明的实施例是为了使本领域的技术人员更好地理解本发明，但不对本发明作任何限制。 

第一种以固定床反应器生产对甲基苯乙酮（精制工段采用间歇精馏）的方法。（见图1和图2）